核磁共振譜儀
1儀器簡(jiǎn)介
公司推出的60MHz 常規(guī)磁體“分辨率核磁共振譜儀”能清晰的分辨化學(xué)位移、還可以分辨由J-J耦合產(chǎn)生的微小分裂,從中得到化學(xué)結(jié)構(gòu)信息,還具有維護(hù)費(fèi)用低(無(wú)需液氮、液氦)、能滿(mǎn)足有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析教學(xué)實(shí)驗(yàn)和普通的科研工作。主要用于低分子有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析和有機(jī)化學(xué)與物理化學(xué)的教學(xué)儀器。60MHz核磁共振譜儀采用“脈沖傅利葉變換核磁共振”技術(shù)由“磁鐵”、“電氣控制”、“氣壓源”和“計(jì)算機(jī)”部分組成。儀器采用恒溫控制所以有較的穩(wěn)定度,采 用 勻場(chǎng)電源和氣動(dòng)旋轉(zhuǎn)探頭可以達(dá)到較分辨率
2技術(shù)參數(shù)
1、場(chǎng)強(qiáng)永磁體,分辨率儀器,自動(dòng)勻場(chǎng)
可以實(shí)現(xiàn)多核測(cè)量1H, 19F,譜測(cè)量
2、氫譜測(cè)量部分:
①、H共振頻率: 60MHz ;(永磁體)
②、H 譜測(cè)量(精細(xì)結(jié)構(gòu)J-J耦合測(cè)量和化學(xué)位移測(cè)量),
③、分辨率1.5HZ(0.02ppm)
④、磁極直徑:12cm;
⑤、均勻度:1Hz(0.015ppm),
⑥、靈敏度10000:1(以98%酒精CH3峰為準(zhǔn))
⑦、恒溫控制穩(wěn)定度:0.001K/h 開(kāi)機(jī)后 4 小時(shí);
⑧、信噪比 10000:1,(以98%酒精CH3峰為準(zhǔn));
⑨、旋轉(zhuǎn)邊帶 100:1(旋轉(zhuǎn)頻率100周每秒);
⑩、旋轉(zhuǎn)頻率:10-200Hz;
3、F譜測(cè)量部分
①、F共振頻率: 56MHz
②、分辨率1HZ(0.011ppm)
③、均勻度:1Hz(0.011ppm)
④、靈敏度5000:1(以85%全氟三乙胺為準(zhǔn))
3設(shè)備功能
1、觀察1H/19F譜的精細(xì)結(jié)構(gòu)和化學(xué)位移;
2、化學(xué)結(jié)構(gòu)分析以及分子結(jié)構(gòu)分析:
2、脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀;
3、氣動(dòng)樣品更換系統(tǒng);
4尺寸重量
2、電氣控制尺寸:0.5m × 0.5m × 0.8m ;
3、重量:GY-PNMR12-6 45Kg;
5使用環(huán)境
1、常規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境無(wú)殊要求。
2、設(shè)備工作溫度:0-30℃,環(huán)境相對(duì)濕度10%-80%。
3、工作電壓∶220V,50Hz。
4、預(yù)熱4小時(shí),預(yù)熱功率:1000W,穩(wěn)定工作功率:500W
6消耗品及配件
(以上消耗品用完后,校方也可到有關(guān)公司自行采購(gòu))
配件:PC機(jī);壓縮空氣泵;打印機(jī)。
7基本配置
|
必須的基本配置: |
保修期 |
1 |
核磁共振儀主機(jī) |
3年內(nèi)保修 |
2 |
多核(1H\19F\31P)譜測(cè)量系統(tǒng)(精細(xì)結(jié)構(gòu)J-J耦合測(cè)量和化學(xué)位移測(cè)量) |
3年內(nèi)保修 |
3 |
均勻場(chǎng)系統(tǒng) |
3年內(nèi)保修 |
4 |
樣品旋轉(zhuǎn)系統(tǒng) |
3年內(nèi)保修 |
5 |
脈沖傅里葉變換測(cè)量軟件、說(shuō)明書(shū)(中、英文版) |
終身免費(fèi)升級(jí) |
6 |
>Mnova核磁譜圖處理軟件 |
可以長(zhǎng)期永久使用 |
7 |
氣動(dòng)樣品更換系統(tǒng) |
3年內(nèi)保修 |
8 |
氘鎖系統(tǒng) |
3年內(nèi)保修 |
9 |
品牌電腦及19寸液晶顯示器(聯(lián)想) |
根據(jù)廠家保修(3年) |
10 |
惠普激光打印機(jī)1套 |
根據(jù)廠家保修(1年) |
|
其他配件配置 |
|
1 |
5mm樣品管 (50根) |
消耗品 |
3 |
空氣壓縮泵 (產(chǎn)商提供備用件1個(gè)) |
2年內(nèi)保修 |
8產(chǎn)品報(bào)價(jià)單
產(chǎn)品名稱(chēng) |
型 號(hào) |
主要技術(shù)參數(shù) |
單位 |
報(bào)價(jià) |
60M核磁共振譜儀(H\F系統(tǒng)) |
GY-PNMR12-6HF |
核磁共振譜儀主要技術(shù)參數(shù): |
套 |
25.8萬(wàn)元 |
9基本原理
核磁共振的基本原理簡(jiǎn)介:
中子數(shù)和質(zhì)子數(shù)均為偶數(shù)的原子核,如12C、16O、32S等,其自旋量子數(shù)I=0,沒(méi)有自旋運(yùn)動(dòng),不作為核磁共振的研究對(duì)象。中子數(shù)和質(zhì)子數(shù)中為奇數(shù),另為偶數(shù)或二者均為奇數(shù)的原子核,自旋量子數(shù)I≠0,具有自旋運(yùn)動(dòng),是核磁共振的研究對(duì)象。
有自旋運(yùn)動(dòng)的原子核:
●原子核的自旋運(yùn)動(dòng)會(huì)產(chǎn)生磁矩μ,它與原子核自旋角動(dòng)量P成正比:μ=γP, (γ:旋磁比gyromagnetic ratio,常數(shù),只與原子核種類(lèi)有關(guān))
●當(dāng)有自旋運(yùn)動(dòng)的原子核處于磁力線(xiàn)為Z軸方向、磁場(chǎng)強(qiáng)度為B0的靜磁場(chǎng)中 時(shí),按照量子力學(xué)原理,自旋角動(dòng)量P取值量子化,取值個(gè)數(shù)由原子核的磁 量子數(shù)m決定,m=I, I-1, ……, -I。
● I=1/2的核,m=1/2、-1/2,可認(rèn)為原子核在靜磁場(chǎng)中裂分成能量不同的 兩個(gè)能級(jí);I=1的核,m=1, 0, -1,可認(rèn)為原子核在靜磁場(chǎng)中裂分成能量不同的三個(gè)能級(jí)。不同能級(jí)間的能量差為:ΔE=−γΔmηB0。根據(jù)量子力學(xué)選律,能級(jí)間躍遷只有當(dāng)Δm=1時(shí),才被允許,因此產(chǎn)生躍遷的能級(jí)間的能量差為:ΔE=γ±ηB0。由ΔE=hν可知,如用滿(mǎn)足該條件的定頻率電磁波照射原子核時(shí),原子核就會(huì)吸收能量從低能級(jí)躍遷至能級(jí),產(chǎn)生共振:
hν=γhB0/2π, ω=γB0
這就是核磁共振信號(hào)產(chǎn)生的基本條件。
I=1/2的原子核,如1H、13C、15N、19F、31P等,其電荷均勻分布于原子核表面,檢測(cè)到的核磁共振譜峰較窄,是核磁共振研究得多的原子核,
I等于其它整數(shù)或半整數(shù)的原子核,其電荷在原子核表面的分布不均勻,具有電四極矩,形成了殊的弛豫機(jī)制,使譜峰加寬,給核磁共振的檢測(cè)增加了難度。
(圖示為90M核磁主機(jī))
10售后服務(wù)
售后服務(wù)情況說(shuō)明
1.我公司承諾整機(jī)驗(yàn)收核磁共振譜儀合格后設(shè)備整機(jī)質(zhì)保期為3年,質(zhì)保期內(nèi)我公司免費(fèi)上門(mén)維修費(fèi)用全免。
2.在保修期內(nèi)設(shè)備使用過(guò)程中,廠方在接到用戶(hù)要求對(duì)所購(gòu)儀器進(jìn)行維修通知時(shí),應(yīng)在24小時(shí)內(nèi)給予明確解決措施,如需上門(mén)維修,則應(yīng)在2個(gè)工作日內(nèi)(不包括路途時(shí)間)派出維修人員到現(xiàn)場(chǎng)維修,免費(fèi)上門(mén)服務(wù)、修理及更換零部件。
3.質(zhì)保期過(guò)后,我公司繼續(xù)提供所售貨物的終身服務(wù),即免費(fèi)提供上門(mén)服務(wù)及檢測(cè)工作,如設(shè)備須維修或需更換零器件,免維修費(fèi)用,零器件的費(fèi)用則由用戶(hù)方承擔(dān),并負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的終生維護(hù)。
4.我公司提供免費(fèi)上門(mén)安裝調(diào)試驗(yàn)收儀器,同時(shí)提供儀器的上門(mén)技術(shù)培訓(xùn)服務(wù),直到儀器設(shè)備正常使用。培訓(xùn)地點(diǎn)以買(mǎi)方貨物安裝現(xiàn)場(chǎng)。儀器驗(yàn)收以投標(biāo)書(shū)及合同所列技術(shù)參數(shù)為準(zhǔn)(含家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定)。
5.我公司免費(fèi)提供產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū)以及實(shí)驗(yàn)教材,儀器軟件部分終生免費(fèi)升級(jí)。同等型號(hào)產(chǎn)品改進(jìn)提時(shí),儀器電路部分在質(zhì)保期內(nèi)進(jìn)行免費(fèi)升級(jí)。售后服務(wù)電話(huà):(021)51652350聯(lián)系郵箱:xieht@sh163.net
11氫譜位移
表現(xiàn)出不同的化學(xué)位移值:
1:誘導(dǎo)效應(yīng)
核外電子云的抗磁性屏蔽是影響質(zhì)子化學(xué)位移的主要因素。
核外電子云密度與鄰近原子或基團(tuán)的電負(fù)性大小密切相關(guān),電負(fù)性強(qiáng)的原子或基團(tuán)吸電子誘導(dǎo)效應(yīng)大,使得靠近它們的質(zhì)子周?chē)娮釉泼芏葴p小,質(zhì)子所受到的抗磁性屏蔽()減小,所以共振發(fā)生在較低場(chǎng),位移值較大。
在共軛效應(yīng)中,推電子基使dH減小,拉電子基使dH增大
與位移有關(guān)的核等價(jià)性問(wèn)題
核的等價(jià)性:化學(xué)等價(jià)和磁等價(jià):
化學(xué)等價(jià)又稱(chēng)化學(xué)位移等價(jià)。如果分子中有兩個(gè)相同的原子或基團(tuán)處于相同的化學(xué)環(huán)境時(shí),稱(chēng)它們是化學(xué)等價(jià)。化學(xué)等價(jià)的核具有相同的化學(xué)位移。
化學(xué)等價(jià)與否的般情況如下:
因單鍵的自由旋轉(zhuǎn),甲基上的三個(gè)氫或飽和碳原子上三個(gè)相同基團(tuán)都是化學(xué)等價(jià)的。
◆固定環(huán)上 CH2兩個(gè)氫不是化學(xué)等價(jià)的,如環(huán)已烷或取代的環(huán)已烷上的 CH2;
◆與手性碳直接相連的 CH2上兩個(gè)氫不是化學(xué)等價(jià)的;
◆單鍵不能快速旋轉(zhuǎn)時(shí),同碳上的兩個(gè)相同基團(tuán)可能不化學(xué)等價(jià),如 N,N 二甲基甲 酰胺中的兩個(gè)甲基因 C—N 鍵旋轉(zhuǎn)受阻而不等價(jià),譜圖上出現(xiàn)兩個(gè)信號(hào)。但是,當(dāng)溫度升,C—N 旋轉(zhuǎn)速度足夠快時(shí),它們變成化學(xué)等價(jià),在譜圖上只出現(xiàn)個(gè)譜峰。
磁等價(jià):
如果兩個(gè)原子核不僅化學(xué)位移相同( 即化學(xué)等價(jià)),而且還以相同的耦合常數(shù)與分子中
的其他核耦合,則這兩個(gè)原子核就是磁等價(jià)的。
乙醇分子中甲基的三個(gè)質(zhì)子有相同的化學(xué)環(huán)境,化學(xué)等價(jià),亞甲基的兩個(gè)質(zhì)子也化學(xué)等價(jià)。同時(shí),甲基的三個(gè)質(zhì)子與亞甲基每個(gè)質(zhì)子的耦合常數(shù)都相等,所以三個(gè)質(zhì)子是磁等價(jià)的,亞甲基的兩個(gè)質(zhì)子也是磁等價(jià)的。
組磁等價(jià)的核如果與另外 n 個(gè)磁等價(jià)的核相鄰時(shí),這組核的譜峰將被裂分為 2nI +1個(gè)峰,I為自旋量子數(shù)。對(duì)于1H 以及13C、19F 等核種來(lái)說(shuō),I =1/2,裂分峰數(shù)目等于 n +1 個(gè),因此產(chǎn)生了通常稱(chēng)為的“n +1 規(guī)律”
表現(xiàn)出不同的峰形:
級(jí)譜圖,在許多情況下,峰形的裂分符合 n +1 規(guī)律。各峰形的矮比例符合二項(xiàng)式展開(kāi)式各項(xiàng)系數(shù)值:
量化反映化合物中的氫原子數(shù):
耦合常數(shù)(Coupling Constant) J
如:13C-1H: 1J; 1H-12C- 12C-1H: 3J
所以 J 與化學(xué)位移值樣是有機(jī)物結(jié)構(gòu)解析的重要依據(jù)。
氫譜示例:
大部分相對(duì)簡(jiǎn)單的化合物,通過(guò)分析結(jié)構(gòu),可直接根據(jù)氫譜中的峰形、各組峰氫原子個(gè)數(shù)比、
位移等信息,來(lái)確證化合物是否正確
12有機(jī)合成中應(yīng)用
|
HPLC/GC |
IR/UV |
MS |
NMR-90MHz |
分析時(shí)間 |
20 ~60min |
1min左右 |
5min左右 |
氫譜1min |
樣品量 |
定量:100mg; |
2mg左右/ |
1-2mg |
氫譜:30-50mg |
預(yù)純化 |
不需要 |
需要 |
不需要 |
需要 |
可提供 |
提供樣品 |
提供大概的 |
液質(zhì):提供分子量 |
H譜:提供被檢物的 |
13核磁譜圖
不同兆數(shù)核磁譜圖對(duì)比說(shuō)明:
在60M核磁共振譜儀中,信號(hào)存在虛假耦合,呈現(xiàn)為二級(jí)譜,比較復(fù)雜,當(dāng)采用頻譜儀時(shí),該現(xiàn)象減弱或消失,譜圖大為簡(jiǎn)化,譜線(xiàn)信噪比也大為改善。
14碳譜結(jié)合
有機(jī)化合物中的碳原子構(gòu)成了有機(jī)物的骨架。觀察和研究碳原子的信號(hào)對(duì)研究有機(jī)物有著非常重要的意義。
信號(hào)強(qiáng)度低。由于自然界豐富的12C自旋量子數(shù)I=0,沒(méi)有自旋運(yùn)動(dòng),因此沒(méi)有核磁共振信號(hào),而 I =1/2 的13C 核,雖然有核磁共振信號(hào),但其天然豐度僅為1.1% ,故信號(hào)很弱,其檢測(cè)所需樣品量比氫譜要多,所需掃描時(shí)間要長(zhǎng)。
化學(xué)位移范圍寬。1H 譜的譜線(xiàn)化學(xué)位移值 的范圍在 0-10 ppm,少數(shù)譜線(xiàn)可再出約 5,般不過(guò) 20,而般13C 譜的譜線(xiàn)在 0-250 ppm,殊情況下會(huì)再出 50-100。由于化學(xué)位移范圍較寬,故對(duì)化學(xué)環(huán)境有微小差異的核也能區(qū)別,這對(duì)鑒定分子結(jié)構(gòu)更為有利。
圖譜簡(jiǎn)單。
碳譜比氫譜的信息更豐富,解析結(jié)論更清楚。
檢測(cè)完成的碳譜幾個(gè)表現(xiàn)征:
表現(xiàn)出不同的化學(xué)位移值:
峰個(gè)數(shù)反映化學(xué)不等價(jià)的碳原子個(gè)數(shù);但峰不能定量反映碳原子數(shù)量:
常見(jiàn)的碳譜是寬帶全去偶譜(BB),每種化學(xué)等價(jià)的碳原子只有條譜線(xiàn)。
在去偶的同時(shí),有核NOE效應(yīng),信號(hào)更為增強(qiáng)。但不同碳原子的弛豫時(shí)間不等,
這對(duì)峰影響不樣;不同核的NOE也不同;因此峰不能定量地反映碳原子數(shù)量
簡(jiǎn)單化合物,可根據(jù)出峰位置對(duì)碳原子進(jìn)行歸屬,判斷化合物的正確與否
碳譜結(jié)合DEPT譜,可給出碳原子類(lèi)型信息:
DEPT譜簡(jiǎn)介:
常用的為DEPT135譜圖
下面給出個(gè)碳譜與DEPT135譜結(jié)合得到信息的例子
阿司匹林氘代DMSO 碳譜 氫2.28ppm選擇去耦
阿司匹林氘代DMSO 碳譜 氫7.3ppm選擇去耦
小結(jié):對(duì)合成過(guò)程來(lái)講,通過(guò)氫譜,大部分情況下可以檢驗(yàn)合成物質(zhì)是否為目標(biāo)產(chǎn)物。氫譜是基本的譜圖,需要在實(shí)際操作中不斷的練習(xí),并逐漸熟悉深入,這是非常重要的檢測(cè)手段。
15活潑氫相關(guān)知識(shí)
與O、S.N相連的氫是活潑氫,切記想看活潑氫定選擇氚氯仿或或DMSQ做溶劑:
16實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)介紹
18產(chǎn)品相冊(cè)
20留言咨詢(xún)(5分鐘應(yīng)答)
您留言咨詢(xún)的信息,系統(tǒng)會(huì)以短信、郵件、微信三種方式同時(shí)通知客戶(hù)。
17相關(guān)產(chǎn)品
- 藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱 型號(hào): 單位:成都一恒科技有限公司
- 微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī) 型號(hào):CMT 單位:天津市美特斯試驗(yàn)機(jī)廠
- 微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī) 型號(hào):CMT系列 單位:成都一恒科技有限公司
- 藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱2 型號(hào): 單位:成都一恒科技有限公司
- ddd 型號(hào):ddd 單位:旺森科技-007
- 微機(jī)全自動(dòng)量熱儀 型號(hào):XKRL-6000 單位:河南鑫科分析儀器有限公司
- 全自動(dòng)介孔微孔分析儀 型號(hào):JW-BK300 單位:北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司
- sd 型號(hào):sd 單位:南京聯(lián)創(chuàng)分析儀器制造有限公司
- 爐前快速分析儀 型號(hào):2015版 單位:南京聯(lián)創(chuàng)分析儀器制造有限公司