X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀
1儀器概述
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀屬華唯系列產(chǎn)品中的普及機(jī)型,三重射線防護(hù)系統(tǒng);人性化操作界面;綜合應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、基本參數(shù)法V6.0分析軟件?赏耆珴M(mǎn)足RoHS/WEEE相關(guān)管控要求。精心設(shè)計(jì)的開(kāi)放性工作曲線功能,別適用于多材料的工廠制程控制。
Ux系列儀器完全符合際電工委員會(huì)IEC62321標(biāo)準(zhǔn)及中環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的技術(shù)要求和技術(shù)規(guī)范。
Ux系列儀器完全符合際電工委員會(huì)IEC62321標(biāo)準(zhǔn)及中環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的技術(shù)要求和技術(shù)規(guī)范。
2產(chǎn)品特點(diǎn)
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的點(diǎn):
1、安全性能
三重射線保護(hù)(軟件、硬件、迷宮設(shè)計(jì)),全面確保操作人員人身安全與意外操作帶來(lái)的輻射傷害。
2、硬件性能
(1)大樣品腔設(shè)計(jì),適應(yīng)于大樣品的檢測(cè),部分取代手持式XRF功能;
(2)先進(jìn)的模塊化設(shè)計(jì)理念,保證了儀器后續(xù)的擴(kuò)展性;
(3)探測(cè)器采用美原廠端器件。
3、軟件性能
(1)新優(yōu)化的V6.0分析軟件可根據(jù)樣品材質(zhì)、形狀和大小自動(dòng)設(shè)定光管功率,既能延長(zhǎng)光管使用壽命又能充分發(fā)揮探測(cè)器性能,大幅提測(cè)量精度;
(2)業(yè)內(nèi)唯提供開(kāi)放式工作曲線標(biāo)定平臺(tái),可為每家用戶(hù)量身定做佳的有害物質(zhì)檢測(cè)和控制方案;
(3)融合了系列先進(jìn)的光譜處理方法,包括FFT(快速傅立葉變換濾波)、精準(zhǔn)的背景扣除方法、微商自動(dòng)尋峰和Quasi-Newton(準(zhǔn)牛頓)優(yōu)化算法等;
(4)際領(lǐng)先的XRF分析軟件,融合了包括經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、基本參數(shù)法(FP法)、理論α系數(shù)法等多種經(jīng)典分析方法,全面保證測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
4、其它點(diǎn)
(1)可根據(jù)用戶(hù)要求自行定制測(cè)試報(bào)告輸出格式(Excel、PDF等),符合工廠多種統(tǒng)計(jì)及格式要求。
(2)測(cè)試數(shù)據(jù)的分級(jí)管理,進(jìn)步加強(qiáng)測(cè)試數(shù)據(jù)的嚴(yán)肅性及質(zhì)量品控的可靠性。
(3)可以提供六價(jià)鉻定量測(cè)試技術(shù)與附件、鍍層測(cè)厚和多元素分析軟件(用戶(hù)需另行購(gòu)置)。
(4)多語(yǔ)種軟件界面可供選擇。
1、安全性能
三重射線保護(hù)(軟件、硬件、迷宮設(shè)計(jì)),全面確保操作人員人身安全與意外操作帶來(lái)的輻射傷害。
2、硬件性能
(1)大樣品腔設(shè)計(jì),適應(yīng)于大樣品的檢測(cè),部分取代手持式XRF功能;
(2)先進(jìn)的模塊化設(shè)計(jì)理念,保證了儀器后續(xù)的擴(kuò)展性;
(3)探測(cè)器采用美原廠端器件。
3、軟件性能
(1)新優(yōu)化的V6.0分析軟件可根據(jù)樣品材質(zhì)、形狀和大小自動(dòng)設(shè)定光管功率,既能延長(zhǎng)光管使用壽命又能充分發(fā)揮探測(cè)器性能,大幅提測(cè)量精度;
(2)業(yè)內(nèi)唯提供開(kāi)放式工作曲線標(biāo)定平臺(tái),可為每家用戶(hù)量身定做佳的有害物質(zhì)檢測(cè)和控制方案;
(3)融合了系列先進(jìn)的光譜處理方法,包括FFT(快速傅立葉變換濾波)、精準(zhǔn)的背景扣除方法、微商自動(dòng)尋峰和Quasi-Newton(準(zhǔn)牛頓)優(yōu)化算法等;
(4)際領(lǐng)先的XRF分析軟件,融合了包括經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、基本參數(shù)法(FP法)、理論α系數(shù)法等多種經(jīng)典分析方法,全面保證測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
4、其它點(diǎn)
(1)可根據(jù)用戶(hù)要求自行定制測(cè)試報(bào)告輸出格式(Excel、PDF等),符合工廠多種統(tǒng)計(jì)及格式要求。
(2)測(cè)試數(shù)據(jù)的分級(jí)管理,進(jìn)步加強(qiáng)測(cè)試數(shù)據(jù)的嚴(yán)肅性及質(zhì)量品控的可靠性。
(3)可以提供六價(jià)鉻定量測(cè)試技術(shù)與附件、鍍層測(cè)厚和多元素分析軟件(用戶(hù)需另行購(gòu)置)。
(4)多語(yǔ)種軟件界面可供選擇。
3技術(shù)指標(biāo)
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的技術(shù)指標(biāo):
1、 儀器尺寸:640(W)×474(D)×412 (H)mm
2、 樣品腔尺寸:
小樣品腔:300×300×100mm;
大樣品腔:無(wú)限制,小于30公斤
3、 重量:約48Kg
4、 工作環(huán)境溫度:溫度15—30℃
5、 工作環(huán)境相對(duì)濕度:≤85%(不結(jié)露)
6、 可分析元素范圍 : K-U
7、 低檢出限:Cd/Cr/Hg/Br≤2 ppm ,Pb≤5ppm
8、 測(cè)量時(shí)間 :200-400s ( 系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)整 )
9、 佳分辨率:149±5eV
10、 輸入電源:AC 220V~240V,50Hz
11、 額定功率 :350W
1、 儀器尺寸:640(W)×474(D)×412 (H)mm
2、 樣品腔尺寸:
小樣品腔:300×300×100mm;
大樣品腔:無(wú)限制,小于30公斤
3、 重量:約48Kg
4、 工作環(huán)境溫度:溫度15—30℃
5、 工作環(huán)境相對(duì)濕度:≤85%(不結(jié)露)
6、 可分析元素范圍 : K-U
7、 低檢出限:Cd/Cr/Hg/Br≤2 ppm ,Pb≤5ppm
8、 測(cè)量時(shí)間 :200-400s ( 系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)整 )
9、 佳分辨率:149±5eV
10、 輸入電源:AC 220V~240V,50Hz
11、 額定功率 :350W
4主體配置
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的主體配置:
1、探測(cè)器
類(lèi)型:電制冷Si-PIN探測(cè)器(采用PIN結(jié)構(gòu)的性能電致冷半導(dǎo)體探測(cè)器)
規(guī)格:
Be窗厚度:1mil
DC5V電源供電,USB速信號(hào)輸出,25平方面積晶體,信號(hào)處理穩(wěn)定快速;佳分辨率能達(dá)到149eV; 2、X光管
電壓:0~50 KV
大電流:1.0 mA
大功率:50 W
燈絲電壓:2.0V & 50 KV/1mA
燈絲電流:1.7 A
射線取出角:12°
靶材:Mo
Be窗厚度:0.5mm 3、壓電源
輸入電壓:DC +24V±10%
輸入電流:4.0A(大)
輸出電壓:0 -50KV & 1mA
大功率:50W
電壓調(diào)整率:0.01% (從空載到滿(mǎn)載)
電流調(diào)整率:0.01% (從空載到滿(mǎn)載)
紋波系數(shù):0.1% (P-P值)
8小時(shí)穩(wěn)定性:0.05% 4、微動(dòng)平臺(tái)與分辨率CCD
載物測(cè)試平臺(tái),配有微調(diào)裝置,可方便的實(shí)現(xiàn)檢測(cè)物的定位與檢測(cè)區(qū)域的調(diào)整。
130萬(wàn)像素的CCD攝像頭,可有效的實(shí)時(shí)觀察測(cè)試區(qū)域狀況,并拍下物料照片,作為檢測(cè)報(bào)告的組成部分。 5、大樣品腔
小樣品腔尺寸(閉倉(cāng)門(mén)測(cè)試):300*300*100mm
大樣品腔尺寸(開(kāi)倉(cāng)門(mén)測(cè)試):無(wú)限制,部分取代手持式功能。 6、散熱系統(tǒng)
效三維散熱系統(tǒng),大幅度提供儀器的可靠性、穩(wěn)定性
7、防輻射安全系統(tǒng)
三重射線防護(hù)系統(tǒng)(軟件、硬件、迷宮式設(shè)計(jì))
1、探測(cè)器
類(lèi)型:電制冷Si-PIN探測(cè)器(采用PIN結(jié)構(gòu)的性能電致冷半導(dǎo)體探測(cè)器)
規(guī)格:
Be窗厚度:1mil
DC5V電源供電,USB速信號(hào)輸出,25平方面積晶體,信號(hào)處理穩(wěn)定快速;佳分辨率能達(dá)到149eV; 2、X光管
電壓:0~50 KV
大電流:1.0 mA
大功率:50 W
燈絲電壓:2.0V & 50 KV/1mA
燈絲電流:1.7 A
射線取出角:12°
靶材:Mo
Be窗厚度:0.5mm 3、壓電源
輸入電壓:DC +24V±10%
輸入電流:4.0A(大)
輸出電壓:0 -50KV & 1mA
大功率:50W
電壓調(diào)整率:0.01% (從空載到滿(mǎn)載)
電流調(diào)整率:0.01% (從空載到滿(mǎn)載)
紋波系數(shù):0.1% (P-P值)
8小時(shí)穩(wěn)定性:0.05% 4、微動(dòng)平臺(tái)與分辨率CCD
載物測(cè)試平臺(tái),配有微調(diào)裝置,可方便的實(shí)現(xiàn)檢測(cè)物的定位與檢測(cè)區(qū)域的調(diào)整。
130萬(wàn)像素的CCD攝像頭,可有效的實(shí)時(shí)觀察測(cè)試區(qū)域狀況,并拍下物料照片,作為檢測(cè)報(bào)告的組成部分。 5、大樣品腔
小樣品腔尺寸(閉倉(cāng)門(mén)測(cè)試):300*300*100mm
大樣品腔尺寸(開(kāi)倉(cāng)門(mén)測(cè)試):無(wú)限制,部分取代手持式功能。 6、散熱系統(tǒng)
效三維散熱系統(tǒng),大幅度提供儀器的可靠性、穩(wěn)定性
7、防輻射安全系統(tǒng)
三重射線防護(hù)系統(tǒng)(軟件、硬件、迷宮式設(shè)計(jì))
5軟件安裝
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的軟件安裝:
1、雙擊圖標(biāo);
2、選擇語(yǔ)言類(lèi)型, 目前版本有English、繁體中文和簡(jiǎn)體中文三種類(lèi)型,請(qǐng)根據(jù)操作者習(xí)慣進(jìn)行選擇(本文以簡(jiǎn)體中文210為例)如圖;
圖1、選擇操作語(yǔ)言類(lèi)型
3、出現(xiàn)歡迎提示,選擇“下步”,繼續(xù)安裝進(jìn)程,如圖2;
圖2、軟件安裝
4、提示輸入密碼,輸入“unique”五個(gè)字符,點(diǎn)擊“下步”,如圖3;
圖3、輸入密碼
5、選擇安裝路徑,般建議客戶(hù)安裝到D盤(pán),如圖4,點(diǎn)擊“下步”;
圖4、安裝路徑選擇
6、提示創(chuàng)建開(kāi)始菜單快捷方式名稱(chēng)及是否創(chuàng)建桌面快捷方式,如圖5和6所示;
圖5、創(chuàng)建程序組菜單
圖6、是否創(chuàng)建桌面快捷方式
7、各項(xiàng)配置完成之后,軟件會(huì)自動(dòng)將所需文件復(fù)制到安裝目錄并作相應(yīng)設(shè)置;
8、安裝配置完成之后,安裝程序會(huì)提示是否立即運(yùn)行軟件,勾選表示立即運(yùn)行。點(diǎn)擊“完成”,軟件安裝完成,如圖7。
圖7、安裝完成
1、雙擊圖標(biāo);
2、選擇語(yǔ)言類(lèi)型, 目前版本有English、繁體中文和簡(jiǎn)體中文三種類(lèi)型,請(qǐng)根據(jù)操作者習(xí)慣進(jìn)行選擇(本文以簡(jiǎn)體中文210為例)如圖;
圖1、選擇操作語(yǔ)言類(lèi)型
圖2、軟件安裝
圖3、輸入密碼
圖4、安裝路徑選擇
圖5、創(chuàng)建程序組菜單
圖6、是否創(chuàng)建桌面快捷方式
8、安裝配置完成之后,安裝程序會(huì)提示是否立即運(yùn)行軟件,勾選表示立即運(yùn)行。點(diǎn)擊“完成”,軟件安裝完成,如圖7。
圖7、安裝完成
6數(shù)據(jù)導(dǎo)入
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的數(shù)據(jù)的導(dǎo)入和備份:
在儀器正式開(kāi)始測(cè)樣之前,需要將出廠時(shí)的標(biāo)定數(shù)據(jù)導(dǎo)入安裝目錄,首先找到Ux210 WorkStation V6.0軟件的安裝目錄,可以通過(guò)兩種不同的Windows操作來(lái)實(shí)現(xiàn):依次點(diǎn)擊“開(kāi)始菜單”-“所有程序”-“Ux210 WorkStation”,找到軟件的快捷方式圖標(biāo)“”右鍵點(diǎn)擊,或直接在桌面上右鍵點(diǎn)擊快捷方式圖標(biāo)“”在出現(xiàn)的選單中選擇“屬性”,在屬性窗口“快捷方式”欄中單擊“查找目標(biāo)”按鈕,如圖1所示。
圖1、窗口屬性圖
經(jīng)由以上操作,Windows系統(tǒng)會(huì)彈出Ux210安裝文件夾,框中的文件為工作曲線相關(guān)的文件信息。導(dǎo)入數(shù)據(jù)時(shí),請(qǐng)將光盤(pán)中“數(shù)據(jù)”文件夾下*.rar文件解壓并復(fù)制所有文件至安裝目錄,當(dāng)系統(tǒng)提示是否替換已存在的文件夾時(shí),律回答 “是”;備份時(shí)將圖2框中的文件內(nèi)容拷貝到其它安全的地方即可(備份文件夾及文件包括ReportTemplates、SpectrumPath、Standards、System、Data和Default.DPX)。
圖2、需備份的文件及文件夾
在儀器正式開(kāi)始測(cè)樣之前,需要將出廠時(shí)的標(biāo)定數(shù)據(jù)導(dǎo)入安裝目錄,首先找到Ux210 WorkStation V6.0軟件的安裝目錄,可以通過(guò)兩種不同的Windows操作來(lái)實(shí)現(xiàn):依次點(diǎn)擊“開(kāi)始菜單”-“所有程序”-“Ux210 WorkStation”,找到軟件的快捷方式圖標(biāo)“”右鍵點(diǎn)擊,或直接在桌面上右鍵點(diǎn)擊快捷方式圖標(biāo)“”在出現(xiàn)的選單中選擇“屬性”,在屬性窗口“快捷方式”欄中單擊“查找目標(biāo)”按鈕,如圖1所示。
圖1、窗口屬性圖
圖2、需備份的文件及文件夾
7界面介紹
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的軟件界面介紹:
Ux6.0主界面窗口[儀器狀態(tài)]主要分為:A菜單欄、B工具欄、C儀器狀態(tài)顯示與設(shè)置欄、D樣品信息欄、E測(cè)試條件設(shè)定欄、F標(biāo)定與測(cè)試按鈕區(qū)、G測(cè)試及譜處理狀態(tài)區(qū)、H譜圖顯示區(qū)、I元素列表、J探測(cè)器狀態(tài)顯示區(qū)共10個(gè)欄位。如圖1所示。
圖1、儀器狀態(tài)界面
下面就組成軟件界面的各個(gè)部分做以簡(jiǎn)要介紹:
1、菜單欄(A區(qū)):
菜單欄有系統(tǒng)、查詢(xún)、窗口以及說(shuō)明部分組成。
(1)系統(tǒng)菜單 系統(tǒng)初始化(對(duì)應(yīng)工具欄按鈕):是在儀器裝配調(diào)試好之后,用配套的多元素樣品對(duì)儀器的能量-道址對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)行標(biāo)定,本工作由裝配工程師執(zhí)行,對(duì)日常操作人員不作要求。
峰位微調(diào)(對(duì)應(yīng)工具欄按鈕):用生產(chǎn)商提供的銀校片對(duì)探測(cè)器峰位進(jìn)行校正,這是每天儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱后所要進(jìn)行的必要步驟,(具體操作步驟可參看樣品測(cè)試部分中關(guān)于峰位微調(diào)的介紹)。
操作員管理:添加和刪除操作員,以及設(shè)置操作員密碼。
更改口令:用于更改當(dāng)前登陸操作員的密碼。
切換操作員:切換軟件操作員。操作員在離開(kāi)或換班時(shí),應(yīng)進(jìn)行此操作,以避免越權(quán)操作或記錄錯(cuò)誤的操作人員。
退出:退出軟件。
(2)查詢(xún)菜單:
用于查看和統(tǒng)計(jì)歷史紀(jì)錄。
(3)窗口菜單:
主要在已經(jīng)打開(kāi)的各窗口間進(jìn)行切換或更改其排列方式。
(4)說(shuō)明菜單:
系統(tǒng)解鎖:用于對(duì)加密軟件的解鎖;
更改用戶(hù):用于更改儀器使用者單位的中英文名稱(chēng);
關(guān)于Ux-Series:顯示軟件版本號(hào),和儀器信息。
2、工具欄(B區(qū))
各按鈕從左到右依次為系統(tǒng)初始化(與系統(tǒng)菜單中“系統(tǒng)初始化”相同)、峰位微調(diào)(與系統(tǒng)菜單中“峰位微調(diào)”相同)、有害元素定義、標(biāo)定、測(cè)量、攝像頭查看、歷史記錄查詢(xún)(與查詢(xún)菜單中“查詢(xún)”相同)、系統(tǒng)解鎖(與系統(tǒng)菜單中“系統(tǒng)解鎖”相同)和關(guān)于(與說(shuō)明菜單中“關(guān)于”相同)。
(1)有害元素定義:更改有害元素的種類(lèi)或限制含量,適用于未來(lái)環(huán)保指令擴(kuò)展。
(2)標(biāo)定:對(duì)選定基材的工作曲線進(jìn)行標(biāo)定。
(3)測(cè)量:用選定的工作曲線和測(cè)試條件進(jìn)行含量或厚度測(cè)試。
(4)儀器狀態(tài)顯示切換:當(dāng)用戶(hù)在查詢(xún)界面時(shí)可按此按鈕切換到儀器狀態(tài)顯示界面,而在儀器狀態(tài)界面下,此按鈕不可用。
(5)攝像頭查看:通過(guò)內(nèi)置攝像頭查看樣品位置及通過(guò)控制樣品微動(dòng)平臺(tái)調(diào)整射線在樣品上的照射位置。
圖4、CCD顯示樣品位置
3、儀器狀態(tài)顯示與設(shè)置(C區(qū))
顯示和調(diào)整儀器工作狀態(tài),如X光管管壓、管流、濾光片和探測(cè)器的些設(shè)置。
(1)實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前儀器的管壓管流大小,及其升降狀態(tài);
(2)顯示當(dāng)前初級(jí)濾光片、準(zhǔn)直器和次級(jí)濾光片,進(jìn)行切換,并顯示切換電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài);
(3)“系統(tǒng)設(shè)定”,如圖6,用來(lái)開(kāi)關(guān)X光管壓電源,設(shè)定管壓管流(為使探測(cè)器發(fā)揮大效能,在實(shí)際測(cè)試過(guò)程中,軟件會(huì)自動(dòng)調(diào)整管流以達(dá)到合適的計(jì)數(shù)率),另請(qǐng)注意“計(jì)數(shù)率自動(dòng)調(diào)節(jié)”的設(shè)定:建議快計(jì)數(shù)率設(shè)定為5000CPS,大允許管流900μA,以使探測(cè)器發(fā)揮大效能; (4)探測(cè)器配置信息,如圖7(探測(cè)器配置參數(shù)請(qǐng)勿擅自改動(dòng),需有我公司技術(shù)人員配合完成);
圖7、探測(cè)器工作參數(shù)顯示
4、樣品信息欄(D區(qū))
顯示待測(cè)樣品的基本信息,如:供應(yīng)商,部件,零件,拆分,批次,料號(hào)等,并可以對(duì)供應(yīng)商信息做添加、編輯和刪除處理。 5、測(cè)試條件設(shè)定(E區(qū))
圖9、測(cè)試條件的選擇與設(shè)定
可以通過(guò)“添加”和“刪除”按鈕,進(jìn)行選定測(cè)試項(xiàng)目“含量測(cè)試”或“鍍層測(cè)厚”的添加、刪除;另外,通過(guò)單擊“測(cè)量配置”按鈕,彈出如圖10對(duì)話(huà)框可以進(jìn)行,還可以對(duì)當(dāng)前選定基材的測(cè)試方法進(jìn)行配置(此項(xiàng)功能,僅對(duì)管理員開(kāi)放),操作人員可在該窗口中修改測(cè)試項(xiàng)目的報(bào)告模版和存譜路徑。
圖10、測(cè)量配置
6、標(biāo)定與測(cè)試(F區(qū))
點(diǎn)擊“標(biāo)定”按鈕可以對(duì)選定的測(cè)試項(xiàng)目進(jìn)行標(biāo)定,而“開(kāi)始測(cè)量”則能用選定的測(cè)試條件完成樣品測(cè)試。
7、測(cè)試及譜處理狀態(tài)(G區(qū)) 點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕,開(kāi)始樣品測(cè)量并做定性分析;“結(jié)束”按鈕可以結(jié)束任意測(cè)試程序包括“定性分析”“標(biāo)樣測(cè)量”和“未知樣測(cè)量”;“保存譜”和“打開(kāi)譜”用于譜文件的存。挥覀(cè)文本框顯示樣品名稱(chēng);進(jìn)度條顯示當(dāng)前測(cè)試進(jìn)度;緊鄰的三個(gè)“文本框”顯示測(cè)試過(guò)程中譜處理的次數(shù)和狀態(tài);右側(cè)按鈕用于控制元素列表框的顯示/隱藏。
8、譜圖顯示(H區(qū))
顯示當(dāng)前所測(cè)試樣品的譜圖或調(diào)用的譜圖文件。
9、元素列表(I區(qū))
如圖11,該區(qū)域顯示樣品中能檢測(cè)到的元素含量(經(jīng)標(biāo)定的)和對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度信息,列表分為基體成分、有害元素和其它元素三大部分。借助該部分的信息可以完成待測(cè)樣品的定性分析。
元素如果在當(dāng)前工作區(qū)中被標(biāo)定過(guò),其顯示格式為:元素符號(hào):含量(如Pb:0.103%)
表示在當(dāng)前樣品中,Pb含量為0.103%;如果元素未經(jīng)標(biāo)定,則只顯示元素符號(hào),如As。
將元素符號(hào)對(duì)應(yīng)條目展開(kāi)后,會(huì)顯示征線及其強(qiáng)度,如Lb1:147.51,表示Pb的征線Lb1強(qiáng)度為147.51cps。而后綴符號(hào)-D,-E分別表示倍峰和逃逸峰。
列表上方區(qū)域用于顯示當(dāng)前測(cè)試結(jié)果與“參照含量”的比較結(jié)論。
圖11、元素列表
10、探測(cè)器參數(shù)(J區(qū))
顯示探測(cè)器快慢計(jì)數(shù)率、探測(cè)器工作的活時(shí)間與實(shí)時(shí)間(兩者之差為死時(shí)間)、探測(cè)器效率、溫度信息和型號(hào)信息。
Ux6.0主界面窗口[儀器狀態(tài)]主要分為:A菜單欄、B工具欄、C儀器狀態(tài)顯示與設(shè)置欄、D樣品信息欄、E測(cè)試條件設(shè)定欄、F標(biāo)定與測(cè)試按鈕區(qū)、G測(cè)試及譜處理狀態(tài)區(qū)、H譜圖顯示區(qū)、I元素列表、J探測(cè)器狀態(tài)顯示區(qū)共10個(gè)欄位。如圖1所示。
圖1、儀器狀態(tài)界面
1、菜單欄(A區(qū)):
菜單欄有系統(tǒng)、查詢(xún)、窗口以及說(shuō)明部分組成。
(1)系統(tǒng)菜單 系統(tǒng)初始化(對(duì)應(yīng)工具欄按鈕):是在儀器裝配調(diào)試好之后,用配套的多元素樣品對(duì)儀器的能量-道址對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)行標(biāo)定,本工作由裝配工程師執(zhí)行,對(duì)日常操作人員不作要求。
峰位微調(diào)(對(duì)應(yīng)工具欄按鈕):用生產(chǎn)商提供的銀校片對(duì)探測(cè)器峰位進(jìn)行校正,這是每天儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱后所要進(jìn)行的必要步驟,(具體操作步驟可參看樣品測(cè)試部分中關(guān)于峰位微調(diào)的介紹)。
操作員管理:添加和刪除操作員,以及設(shè)置操作員密碼。
更改口令:用于更改當(dāng)前登陸操作員的密碼。
切換操作員:切換軟件操作員。操作員在離開(kāi)或換班時(shí),應(yīng)進(jìn)行此操作,以避免越權(quán)操作或記錄錯(cuò)誤的操作人員。
退出:退出軟件。
(2)查詢(xún)菜單:
用于查看和統(tǒng)計(jì)歷史紀(jì)錄。
(3)窗口菜單:
主要在已經(jīng)打開(kāi)的各窗口間進(jìn)行切換或更改其排列方式。
(4)說(shuō)明菜單:
系統(tǒng)解鎖:用于對(duì)加密軟件的解鎖;
更改用戶(hù):用于更改儀器使用者單位的中英文名稱(chēng);
關(guān)于Ux-Series:顯示軟件版本號(hào),和儀器信息。
2、工具欄(B區(qū))
各按鈕從左到右依次為系統(tǒng)初始化(與系統(tǒng)菜單中“系統(tǒng)初始化”相同)、峰位微調(diào)(與系統(tǒng)菜單中“峰位微調(diào)”相同)、有害元素定義、標(biāo)定、測(cè)量、攝像頭查看、歷史記錄查詢(xún)(與查詢(xún)菜單中“查詢(xún)”相同)、系統(tǒng)解鎖(與系統(tǒng)菜單中“系統(tǒng)解鎖”相同)和關(guān)于(與說(shuō)明菜單中“關(guān)于”相同)。
(1)有害元素定義:更改有害元素的種類(lèi)或限制含量,適用于未來(lái)環(huán)保指令擴(kuò)展。
(2)標(biāo)定:對(duì)選定基材的工作曲線進(jìn)行標(biāo)定。
(3)測(cè)量:用選定的工作曲線和測(cè)試條件進(jìn)行含量或厚度測(cè)試。
(4)儀器狀態(tài)顯示切換:當(dāng)用戶(hù)在查詢(xún)界面時(shí)可按此按鈕切換到儀器狀態(tài)顯示界面,而在儀器狀態(tài)界面下,此按鈕不可用。
(5)攝像頭查看:通過(guò)內(nèi)置攝像頭查看樣品位置及通過(guò)控制樣品微動(dòng)平臺(tái)調(diào)整射線在樣品上的照射位置。
圖4、CCD顯示樣品位置
顯示和調(diào)整儀器工作狀態(tài),如X光管管壓、管流、濾光片和探測(cè)器的些設(shè)置。
(1)實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前儀器的管壓管流大小,及其升降狀態(tài);
(2)顯示當(dāng)前初級(jí)濾光片、準(zhǔn)直器和次級(jí)濾光片,進(jìn)行切換,并顯示切換電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài);
(3)“系統(tǒng)設(shè)定”,如圖6,用來(lái)開(kāi)關(guān)X光管壓電源,設(shè)定管壓管流(為使探測(cè)器發(fā)揮大效能,在實(shí)際測(cè)試過(guò)程中,軟件會(huì)自動(dòng)調(diào)整管流以達(dá)到合適的計(jì)數(shù)率),另請(qǐng)注意“計(jì)數(shù)率自動(dòng)調(diào)節(jié)”的設(shè)定:建議快計(jì)數(shù)率設(shè)定為5000CPS,大允許管流900μA,以使探測(cè)器發(fā)揮大效能; (4)探測(cè)器配置信息,如圖7(探測(cè)器配置參數(shù)請(qǐng)勿擅自改動(dòng),需有我公司技術(shù)人員配合完成);
圖7、探測(cè)器工作參數(shù)顯示
顯示待測(cè)樣品的基本信息,如:供應(yīng)商,部件,零件,拆分,批次,料號(hào)等,并可以對(duì)供應(yīng)商信息做添加、編輯和刪除處理。 5、測(cè)試條件設(shè)定(E區(qū))
圖9、測(cè)試條件的選擇與設(shè)定
圖10、測(cè)量配置
7、測(cè)試及譜處理狀態(tài)(G區(qū)) 點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕,開(kāi)始樣品測(cè)量并做定性分析;“結(jié)束”按鈕可以結(jié)束任意測(cè)試程序包括“定性分析”“標(biāo)樣測(cè)量”和“未知樣測(cè)量”;“保存譜”和“打開(kāi)譜”用于譜文件的存。挥覀(cè)文本框顯示樣品名稱(chēng);進(jìn)度條顯示當(dāng)前測(cè)試進(jìn)度;緊鄰的三個(gè)“文本框”顯示測(cè)試過(guò)程中譜處理的次數(shù)和狀態(tài);右側(cè)按鈕用于控制元素列表框的顯示/隱藏。
8、譜圖顯示(H區(qū))
顯示當(dāng)前所測(cè)試樣品的譜圖或調(diào)用的譜圖文件。
9、元素列表(I區(qū))
如圖11,該區(qū)域顯示樣品中能檢測(cè)到的元素含量(經(jīng)標(biāo)定的)和對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度信息,列表分為基體成分、有害元素和其它元素三大部分。借助該部分的信息可以完成待測(cè)樣品的定性分析。
元素如果在當(dāng)前工作區(qū)中被標(biāo)定過(guò),其顯示格式為:元素符號(hào):含量(如Pb:0.103%)
表示在當(dāng)前樣品中,Pb含量為0.103%;如果元素未經(jīng)標(biāo)定,則只顯示元素符號(hào),如As。
將元素符號(hào)對(duì)應(yīng)條目展開(kāi)后,會(huì)顯示征線及其強(qiáng)度,如Lb1:147.51,表示Pb的征線Lb1強(qiáng)度為147.51cps。而后綴符號(hào)-D,-E分別表示倍峰和逃逸峰。
列表上方區(qū)域用于顯示當(dāng)前測(cè)試結(jié)果與“參照含量”的比較結(jié)論。
圖11、元素列表
8操作指南
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的軟件基本操作指南:
測(cè)試操作流程圖
步驟說(shuō)明:
、儀器啟動(dòng)及校正:
1、開(kāi)啟電源:
按壓儀器右側(cè)綠色按鈕以開(kāi)啟電源,電源開(kāi)啟后,該按鈕會(huì)被點(diǎn)亮。 2、啟動(dòng)程序:
(1)雙擊桌面或者開(kāi)始菜單圖標(biāo)以開(kāi)啟程序;
(2)程序會(huì)提示登錄,選擇相應(yīng)的操作員并輸入密碼登錄; 登入后首先會(huì)顯示圖中所示的儀器狀態(tài)界面。
3、開(kāi)機(jī)預(yù)熱:
(1)主機(jī)在關(guān)閉電源2小時(shí)以上再重新開(kāi)啟時(shí)要進(jìn)行預(yù)熱。
(2)預(yù)熱方式為按下顯示儀器狀態(tài)畫(huà)面的“設(shè)置X光管”。 (3)在彈出的窗口中,做如下設(shè)置。 開(kāi)機(jī)預(yù)熱注意事項(xiàng):
a、軟件將按設(shè)定程序運(yùn)行,約花15分鐘左右的時(shí)間升到指定的管壓管流。
b、如果關(guān)機(jī)沒(méi)有過(guò)1小時(shí),在選擇參數(shù)時(shí)不需勾選“慢速升管壓、管流”。
c、管壓管流預(yù)設(shè)為45KV 50uA,管壓上限值為50KV,管流上限值為1000uA。
d、如果在不需要關(guān)機(jī)的情況下,盡量不要關(guān)閉測(cè)試軟件和儀器電源,我們軟件設(shè)計(jì)了自動(dòng)休眠功能,以消耗小的能量,來(lái)延長(zhǎng)儀器零部件的使用壽命。
4、峰位微調(diào)(日常校正):
(1)將我們提供的銀校正片放入樣品室,關(guān)好樣品室蓋,按下工具欄中的“峰位微調(diào)”按鈕,系統(tǒng)彈出如下對(duì)話(huà)框。請(qǐng)注意將校正片裸露處朝下放置,并請(qǐng)勿隨意碰觸裸露處,以免污染樣品。 (2)微調(diào)過(guò)程自動(dòng)運(yùn)行。
(3)校正完畢會(huì)彈出如下對(duì)話(huà)框,表示微調(diào)完成。 (4)如果提示峰位微調(diào)未完成會(huì)出現(xiàn)如下對(duì)話(huà)框,提示修改DP4配置。 (5)在DP4對(duì)話(huà)框中修改Gain為:CoarseGain=20.7X;FineGain為1.35左右(需要管理員權(quán)限)。
(6)修改完成后,重復(fù)1-3步驟。
5、CCD功能確認(rèn):
(1)點(diǎn)擊以開(kāi)啟CCD。
(2)樣品中心位置點(diǎn)應(yīng)與畫(huà)面中十字交叉點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)。
(3)樣品應(yīng)盡量水平放置。
(4)確認(rèn)圖像是否清晰。 二、樣品測(cè)試:
1、樣品測(cè)量:
(1)在儀器狀態(tài)頁(yè)面下輸入待測(cè)樣品信息,包括供應(yīng)商*、部件、零件、拆分、批次、料號(hào)*等(*為必填項(xiàng),其他可以置空); (2)在測(cè)試條件欄位中選擇測(cè)量項(xiàng)目(含量測(cè)試、鍍層測(cè)厚); (3)測(cè)試項(xiàng)目下拉菜單中選擇適合的工作曲線(樣品拆分及工作曲線選擇原則可參看附件); (4)點(diǎn)擊,軟件自動(dòng)彈出CCD查看窗口(如下圖);
打開(kāi)樣品倉(cāng),將樣品置于載物平臺(tái)中心。(如需更換準(zhǔn)直器,請(qǐng)先取下載物平臺(tái),調(diào)整準(zhǔn)直器口徑。完畢后將載物平臺(tái)歸位。含量測(cè)試建議使用5mm準(zhǔn)直器,鍍層測(cè)厚建議使用2mm準(zhǔn)直器);選擇或輸入測(cè)量次數(shù),確認(rèn)無(wú)誤后點(diǎn)擊“開(kāi)始”。
要測(cè)試時(shí)彈出的CCD窗口
(5)若要測(cè)量大樣品,請(qǐng)打開(kāi)大樣品蓋,將樣品置于載物平臺(tái)上并重復(fù)步驟1-4(關(guān)閉大樣品蓋除外),此時(shí)會(huì)出現(xiàn)如下程序提示“檢測(cè)到大樣品蓋處于打開(kāi)狀態(tài),如果正在進(jìn)行大樣品測(cè)試,請(qǐng)點(diǎn)擊確定按鈕并立即遠(yuǎn)離儀器,待延時(shí)燈滅后才能回到儀器旁邊!”,依照提示點(diǎn)擊“確定”,并迅速遠(yuǎn)離儀器3米外。程序會(huì)彈出警示窗口并持續(xù)閃爍,前10秒鐘是安全的,這時(shí)X射線快門(mén)還沒(méi)有打開(kāi),隨后進(jìn)入正式測(cè)試程序,直到結(jié)束,警示窗口自動(dòng)消失,儀器恢復(fù)安全狀態(tài)。
三、測(cè)試結(jié)果的處理和儀器的關(guān)閉:
1、測(cè)試結(jié)果顯示:
(1)樣品測(cè)試完成后,軟件將依據(jù)工作曲線設(shè)定的報(bào)告模版格式自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告,并彈出“打印報(bào)告預(yù)覽對(duì)話(huà)框”,測(cè)試完成。 (2)報(bào)告儲(chǔ)存及輸出:測(cè)試生成的報(bào)告可以用PDF、Excel等格式存為電子文檔,也可以直接輸出至打印機(jī)進(jìn)行紙質(zhì)存檔。
2、歷史記錄查詢(xún):
(1)點(diǎn)擊工具欄上的按鈕,進(jìn)入“查詢(xún)歷史紀(jì)錄”界面,輸入適當(dāng)?shù)牟樵?xún)條件(其中“*”為必要選項(xiàng)),點(diǎn)擊“查詢(xún)”按鈕,則符合條件的歷史紀(jì)錄將列于左下表中; (2)點(diǎn)擊“存為Excel文件”按鈕可以將查詢(xún)結(jié)果輸出至Excel文件;
(3)拖拽或者點(diǎn)擊選定條或幾條記錄后,點(diǎn)擊“刪除”按鈕可以將其刪除;
(4)選定條或者幾條記錄后,點(diǎn)擊“標(biāo)記”按鈕,這些記錄會(huì)被標(biāo)記成該料號(hào)的基準(zhǔn)值,之后如果測(cè)試了該料號(hào)的樣品,在儀器狀態(tài)界面下的“測(cè)試結(jié)果狀態(tài)顯示”欄中顯示相應(yīng)的提示: (5)在查詢(xún)結(jié)果列表中選擇條記錄,“雙擊”該記錄,或者點(diǎn)擊“查看報(bào)告-〉”按鈕,該條記錄的數(shù)據(jù)會(huì)顯示于該工作區(qū)設(shè)置的報(bào)告模版中。
(6)對(duì)右側(cè)窗口中的測(cè)試報(bào)告還可以進(jìn)行“存為PDF文檔”“打印”“打印預(yù)覽”操作。
3、關(guān)機(jī):
(1)確認(rèn)樣品腔中無(wú)樣品后,在“儀器狀態(tài)”界面中點(diǎn)選“設(shè)置X光管”按鈕;
(2)在彈出的對(duì)話(huà)框“設(shè)置X光管工作參數(shù)”窗口中,將“打開(kāi)壓電源”項(xiàng)目消除勾選,然后“確定”。 (3)待光管管壓管流降為0、壓指示燈熄滅,退出程序,關(guān)閉譜儀電源,關(guān)機(jī)動(dòng)作完成。
四、新工作曲線的建立:
1、建立新的工作曲線:
(1)工作曲線名稱(chēng)建立:(注:Ux系列產(chǎn)品支持開(kāi)放工作曲線功能,建立新工作區(qū)需有我公司技術(shù)人員陪同方可執(zhí)行)
進(jìn)入儀器狀態(tài),在測(cè)試條件設(shè)定欄目中,先行選定欲增加的測(cè)試項(xiàng)目“含量測(cè)試”或“鍍層測(cè)厚”點(diǎn)擊“添加”按鈕,彈出“關(guān)于基材”對(duì)話(huà)框,輸入工作曲線名稱(chēng)、中文名稱(chēng)、備注及成分等數(shù)據(jù)。輸入完成后點(diǎn)擊“完成”,此時(shí)之前選定的“含量測(cè)試”或“鍍層測(cè)厚”下拉選單中會(huì)出現(xiàn)新增的工作曲線名稱(chēng)。 2、設(shè)定測(cè)試條件:
1、工作曲線測(cè)量條件設(shè)定及待測(cè)元素設(shè)定
(1)添加或新建測(cè)試條件:
選擇要編輯的工作曲線,點(diǎn)擊“測(cè)量配置”按鈕,在彈出的“測(cè)量配置”對(duì)話(huà)框左側(cè)列表顯示幾個(gè)已經(jīng)存在的測(cè)試條件,可以從中選擇合適的條件,作為當(dāng)前曲線的測(cè)量條件。
如果全部不合適,也可在對(duì)話(huà)框左下方的文本框中輸入新的測(cè)量條件名稱(chēng)然后點(diǎn)擊“新增條件”按鈕,之后在列表框中會(huì)出現(xiàn)剛輸入的條目,選定并更改X光管、濾光片、準(zhǔn)直器和測(cè)試時(shí)間等參數(shù),確認(rèn)后點(diǎn)擊“保存”按鈕。 (2)增加測(cè)試元素
a、從“測(cè)量配置”對(duì)話(huà)框左側(cè)的“測(cè)試條件”列表中選擇合適的條件,雙擊該條件,或者點(diǎn)擊“加入〉〉”按鈕,該條件會(huì)自動(dòng)加入選定工作曲線的條件序列中,再次雙擊或者點(diǎn)擊“移出<<”按鈕,選定條件又會(huì)從條件序列中移出;
b、歸征線設(shè)定,雙擊歸征線欄會(huì)彈出以下窗口,文本框中顯示當(dāng)前的歸線配置,如需修改請(qǐng)按照如下格式輸入“Element1:LineName1=Factor1,Element2:LineName2=Factor2”, 其中Element為元素符號(hào),LineName為征線名稱(chēng),F(xiàn)actor為擬合時(shí)的默認(rèn)系數(shù),可以全部預(yù)設(shè)為1。 對(duì)于輕基體材料如:PE、PVC、鋁鎂材料,可以輸入:Mo:Ka-C=1;對(duì)于其它材料如金屬:可以選擇所有金屬成分主線為歸線,例如可以輸入:Cu:Ka=1, Sn:Ka*=1, Zn:Ka=1, Fe:Ka=1, Ag:Ka=1, Ni:Ka=1。(Ka*= Ka1+Ka2)注意:該欄目的修改要慎用,通常情況下無(wú)須修改。
c、本程序內(nèi)置了三套基體校正方法,分別稱(chēng)為“常規(guī)”、“金屬”和“厚度檢測(cè)”。通常情況下“金屬”校正方法僅適用于基體材料由多種金屬組成的情況,如內(nèi)置的“金屬”和“銅合金”工作曲線;“厚度檢測(cè)”用于所有鍍層測(cè)厚項(xiàng)目的校正;“常規(guī)”校正項(xiàng)則用于其它所有測(cè)試項(xiàng)目如“PE”、“PVC”和“AlMg材料”等。注意:該欄目的修改要慎用,通常情況下無(wú)須修改。
d、通過(guò)雙擊“元素列表”中的項(xiàng)目可以將選定元素加入待測(cè)序列,另外單擊“定制測(cè)試條件”欄目中的“增加”按鈕,彈出如下對(duì)話(huà)框就可以手動(dòng)添加待測(cè)元素,在“元素符號(hào)”框中輸入待測(cè)元素符
號(hào),“待測(cè)線”框中輸入征線名稱(chēng),N.D.表示報(bào)N.D.值的上限,F(xiàn)ailed表示報(bào)Failed的下限值; e、如果添加的待測(cè)線輸入有誤,可以通過(guò)點(diǎn)擊“修改”按鈕來(lái)更正,操作步驟同上;
f、如需刪除已添加的待測(cè)線,可以點(diǎn)擊“刪除”按鈕,確認(rèn)無(wú)誤后點(diǎn)擊“確定”即可。
g、如果要更改測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生的譜圖和CCD截圖的存儲(chǔ)路徑,或者要更改當(dāng)前選定工作曲線的報(bào)告模版可以按照如下圖示操作: 綠色箭頭表示更改當(dāng)前報(bào)告模版;
紅色箭頭表示改變存譜路徑。
3、標(biāo)定工作曲線:
(1)首先在“測(cè)試條件設(shè)定”框中,選擇步驟2.1中所建立之工作曲線,點(diǎn)擊“標(biāo)定”按鈕,系統(tǒng)彈出“Read Results Failed”對(duì)話(huà)框,點(diǎn)擊“確認(rèn)”按鈕進(jìn)入“標(biāo)定界面”。 (2)點(diǎn)擊標(biāo)樣列表下的“添加”按鈕,彈出“添加標(biāo)樣-輸入樣品名稱(chēng)”對(duì)話(huà)框,于對(duì)話(huà)框字段中輸入標(biāo)樣名稱(chēng)(如EC681K)輸入完畢后點(diǎn)擊“確定”鍵,標(biāo)樣列表中將會(huì)出現(xiàn)剛輸?shù)臉?biāo)樣名稱(chēng)。 (3)之后在于“標(biāo)樣濃度”列表下點(diǎn)擊“添加”按鈕,系統(tǒng)彈出“添加/修改元素含量”對(duì)話(huà)框,此時(shí)輸入該標(biāo)樣中元素名稱(chēng)及含量(如Pb=220ppm)輸入完畢后點(diǎn)擊“確認(rèn)”按鈕,此時(shí)“標(biāo)樣濃度”字段終將出現(xiàn)相應(yīng)輸入之?dāng)?shù)據(jù)。
(4)重復(fù)點(diǎn)擊“添加”按鈕輸入標(biāo)樣中各元素之濃度,直至各濃度均輸入完畢(如EC681K可輸入As, Br, Cd, Cl, Cr, Hg, Pb, S, Zn, Sn等元素之濃度)。 (5)標(biāo)樣含量輸入完畢后點(diǎn)擊“測(cè)標(biāo)樣”按鈕,進(jìn)入標(biāo)樣測(cè)試程序(與般測(cè)試程序無(wú)異),測(cè)試完成后返回“標(biāo)定界面”測(cè)定結(jié)果會(huì)顯示于“檢測(cè)結(jié)果顯示”欄目中。 (6)重復(fù)步驟(2)→(5)直至所有標(biāo)樣元素濃度輸入完畢并完成測(cè)試。此時(shí)點(diǎn)擊“重新擬合”按鈕系統(tǒng)會(huì)自行回歸出標(biāo)樣中各元素的濃度與強(qiáng)度間之關(guān)系,通過(guò)查看擬合數(shù)據(jù)和曲線可判斷工作曲線擬合質(zhì)量的好壞。若擬合質(zhì)量可接受點(diǎn)擊“完成”鍵結(jié)束工作曲線標(biāo)定。
測(cè)試操作流程圖
、儀器啟動(dòng)及校正:
1、開(kāi)啟電源:
按壓儀器右側(cè)綠色按鈕以開(kāi)啟電源,電源開(kāi)啟后,該按鈕會(huì)被點(diǎn)亮。 2、啟動(dòng)程序:
(1)雙擊桌面或者開(kāi)始菜單圖標(biāo)以開(kāi)啟程序;
(2)程序會(huì)提示登錄,選擇相應(yīng)的操作員并輸入密碼登錄; 登入后首先會(huì)顯示圖中所示的儀器狀態(tài)界面。
3、開(kāi)機(jī)預(yù)熱:
(1)主機(jī)在關(guān)閉電源2小時(shí)以上再重新開(kāi)啟時(shí)要進(jìn)行預(yù)熱。
(2)預(yù)熱方式為按下顯示儀器狀態(tài)畫(huà)面的“設(shè)置X光管”。 (3)在彈出的窗口中,做如下設(shè)置。 開(kāi)機(jī)預(yù)熱注意事項(xiàng):
a、軟件將按設(shè)定程序運(yùn)行,約花15分鐘左右的時(shí)間升到指定的管壓管流。
b、如果關(guān)機(jī)沒(méi)有過(guò)1小時(shí),在選擇參數(shù)時(shí)不需勾選“慢速升管壓、管流”。
c、管壓管流預(yù)設(shè)為45KV 50uA,管壓上限值為50KV,管流上限值為1000uA。
d、如果在不需要關(guān)機(jī)的情況下,盡量不要關(guān)閉測(cè)試軟件和儀器電源,我們軟件設(shè)計(jì)了自動(dòng)休眠功能,以消耗小的能量,來(lái)延長(zhǎng)儀器零部件的使用壽命。
4、峰位微調(diào)(日常校正):
(1)將我們提供的銀校正片放入樣品室,關(guān)好樣品室蓋,按下工具欄中的“峰位微調(diào)”按鈕,系統(tǒng)彈出如下對(duì)話(huà)框。請(qǐng)注意將校正片裸露處朝下放置,并請(qǐng)勿隨意碰觸裸露處,以免污染樣品。 (2)微調(diào)過(guò)程自動(dòng)運(yùn)行。
(3)校正完畢會(huì)彈出如下對(duì)話(huà)框,表示微調(diào)完成。 (4)如果提示峰位微調(diào)未完成會(huì)出現(xiàn)如下對(duì)話(huà)框,提示修改DP4配置。 (5)在DP4對(duì)話(huà)框中修改Gain為:CoarseGain=20.7X;FineGain為1.35左右(需要管理員權(quán)限)。
(6)修改完成后,重復(fù)1-3步驟。
5、CCD功能確認(rèn):
(1)點(diǎn)擊以開(kāi)啟CCD。
(2)樣品中心位置點(diǎn)應(yīng)與畫(huà)面中十字交叉點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)。
(3)樣品應(yīng)盡量水平放置。
(4)確認(rèn)圖像是否清晰。 二、樣品測(cè)試:
1、樣品測(cè)量:
(1)在儀器狀態(tài)頁(yè)面下輸入待測(cè)樣品信息,包括供應(yīng)商*、部件、零件、拆分、批次、料號(hào)*等(*為必填項(xiàng),其他可以置空); (2)在測(cè)試條件欄位中選擇測(cè)量項(xiàng)目(含量測(cè)試、鍍層測(cè)厚); (3)測(cè)試項(xiàng)目下拉菜單中選擇適合的工作曲線(樣品拆分及工作曲線選擇原則可參看附件); (4)點(diǎn)擊,軟件自動(dòng)彈出CCD查看窗口(如下圖);
打開(kāi)樣品倉(cāng),將樣品置于載物平臺(tái)中心。(如需更換準(zhǔn)直器,請(qǐng)先取下載物平臺(tái),調(diào)整準(zhǔn)直器口徑。完畢后將載物平臺(tái)歸位。含量測(cè)試建議使用5mm準(zhǔn)直器,鍍層測(cè)厚建議使用2mm準(zhǔn)直器);選擇或輸入測(cè)量次數(shù),確認(rèn)無(wú)誤后點(diǎn)擊“開(kāi)始”。
要測(cè)試時(shí)彈出的CCD窗口
三、測(cè)試結(jié)果的處理和儀器的關(guān)閉:
1、測(cè)試結(jié)果顯示:
(1)樣品測(cè)試完成后,軟件將依據(jù)工作曲線設(shè)定的報(bào)告模版格式自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告,并彈出“打印報(bào)告預(yù)覽對(duì)話(huà)框”,測(cè)試完成。 (2)報(bào)告儲(chǔ)存及輸出:測(cè)試生成的報(bào)告可以用PDF、Excel等格式存為電子文檔,也可以直接輸出至打印機(jī)進(jìn)行紙質(zhì)存檔。
2、歷史記錄查詢(xún):
(1)點(diǎn)擊工具欄上的按鈕,進(jìn)入“查詢(xún)歷史紀(jì)錄”界面,輸入適當(dāng)?shù)牟樵?xún)條件(其中“*”為必要選項(xiàng)),點(diǎn)擊“查詢(xún)”按鈕,則符合條件的歷史紀(jì)錄將列于左下表中; (2)點(diǎn)擊“存為Excel文件”按鈕可以將查詢(xún)結(jié)果輸出至Excel文件;
(3)拖拽或者點(diǎn)擊選定條或幾條記錄后,點(diǎn)擊“刪除”按鈕可以將其刪除;
(4)選定條或者幾條記錄后,點(diǎn)擊“標(biāo)記”按鈕,這些記錄會(huì)被標(biāo)記成該料號(hào)的基準(zhǔn)值,之后如果測(cè)試了該料號(hào)的樣品,在儀器狀態(tài)界面下的“測(cè)試結(jié)果狀態(tài)顯示”欄中顯示相應(yīng)的提示: (5)在查詢(xún)結(jié)果列表中選擇條記錄,“雙擊”該記錄,或者點(diǎn)擊“查看報(bào)告-〉”按鈕,該條記錄的數(shù)據(jù)會(huì)顯示于該工作區(qū)設(shè)置的報(bào)告模版中。
(6)對(duì)右側(cè)窗口中的測(cè)試報(bào)告還可以進(jìn)行“存為PDF文檔”“打印”“打印預(yù)覽”操作。
3、關(guān)機(jī):
(1)確認(rèn)樣品腔中無(wú)樣品后,在“儀器狀態(tài)”界面中點(diǎn)選“設(shè)置X光管”按鈕;
(2)在彈出的對(duì)話(huà)框“設(shè)置X光管工作參數(shù)”窗口中,將“打開(kāi)壓電源”項(xiàng)目消除勾選,然后“確定”。 (3)待光管管壓管流降為0、壓指示燈熄滅,退出程序,關(guān)閉譜儀電源,關(guān)機(jī)動(dòng)作完成。
四、新工作曲線的建立:
1、建立新的工作曲線:
(1)工作曲線名稱(chēng)建立:(注:Ux系列產(chǎn)品支持開(kāi)放工作曲線功能,建立新工作區(qū)需有我公司技術(shù)人員陪同方可執(zhí)行)
進(jìn)入儀器狀態(tài),在測(cè)試條件設(shè)定欄目中,先行選定欲增加的測(cè)試項(xiàng)目“含量測(cè)試”或“鍍層測(cè)厚”點(diǎn)擊“添加”按鈕,彈出“關(guān)于基材”對(duì)話(huà)框,輸入工作曲線名稱(chēng)、中文名稱(chēng)、備注及成分等數(shù)據(jù)。輸入完成后點(diǎn)擊“完成”,此時(shí)之前選定的“含量測(cè)試”或“鍍層測(cè)厚”下拉選單中會(huì)出現(xiàn)新增的工作曲線名稱(chēng)。 2、設(shè)定測(cè)試條件:
1、工作曲線測(cè)量條件設(shè)定及待測(cè)元素設(shè)定
(1)添加或新建測(cè)試條件:
選擇要編輯的工作曲線,點(diǎn)擊“測(cè)量配置”按鈕,在彈出的“測(cè)量配置”對(duì)話(huà)框左側(cè)列表顯示幾個(gè)已經(jīng)存在的測(cè)試條件,可以從中選擇合適的條件,作為當(dāng)前曲線的測(cè)量條件。
如果全部不合適,也可在對(duì)話(huà)框左下方的文本框中輸入新的測(cè)量條件名稱(chēng)然后點(diǎn)擊“新增條件”按鈕,之后在列表框中會(huì)出現(xiàn)剛輸入的條目,選定并更改X光管、濾光片、準(zhǔn)直器和測(cè)試時(shí)間等參數(shù),確認(rèn)后點(diǎn)擊“保存”按鈕。 (2)增加測(cè)試元素
a、從“測(cè)量配置”對(duì)話(huà)框左側(cè)的“測(cè)試條件”列表中選擇合適的條件,雙擊該條件,或者點(diǎn)擊“加入〉〉”按鈕,該條件會(huì)自動(dòng)加入選定工作曲線的條件序列中,再次雙擊或者點(diǎn)擊“移出<<”按鈕,選定條件又會(huì)從條件序列中移出;
b、歸征線設(shè)定,雙擊歸征線欄會(huì)彈出以下窗口,文本框中顯示當(dāng)前的歸線配置,如需修改請(qǐng)按照如下格式輸入“Element1:LineName1=Factor1,Element2:LineName2=Factor2”, 其中Element為元素符號(hào),LineName為征線名稱(chēng),F(xiàn)actor為擬合時(shí)的默認(rèn)系數(shù),可以全部預(yù)設(shè)為1。 對(duì)于輕基體材料如:PE、PVC、鋁鎂材料,可以輸入:Mo:Ka-C=1;對(duì)于其它材料如金屬:可以選擇所有金屬成分主線為歸線,例如可以輸入:Cu:Ka=1, Sn:Ka*=1, Zn:Ka=1, Fe:Ka=1, Ag:Ka=1, Ni:Ka=1。(Ka*= Ka1+Ka2)注意:該欄目的修改要慎用,通常情況下無(wú)須修改。
c、本程序內(nèi)置了三套基體校正方法,分別稱(chēng)為“常規(guī)”、“金屬”和“厚度檢測(cè)”。通常情況下“金屬”校正方法僅適用于基體材料由多種金屬組成的情況,如內(nèi)置的“金屬”和“銅合金”工作曲線;“厚度檢測(cè)”用于所有鍍層測(cè)厚項(xiàng)目的校正;“常規(guī)”校正項(xiàng)則用于其它所有測(cè)試項(xiàng)目如“PE”、“PVC”和“AlMg材料”等。注意:該欄目的修改要慎用,通常情況下無(wú)須修改。
d、通過(guò)雙擊“元素列表”中的項(xiàng)目可以將選定元素加入待測(cè)序列,另外單擊“定制測(cè)試條件”欄目中的“增加”按鈕,彈出如下對(duì)話(huà)框就可以手動(dòng)添加待測(cè)元素,在“元素符號(hào)”框中輸入待測(cè)元素符
號(hào),“待測(cè)線”框中輸入征線名稱(chēng),N.D.表示報(bào)N.D.值的上限,F(xiàn)ailed表示報(bào)Failed的下限值; e、如果添加的待測(cè)線輸入有誤,可以通過(guò)點(diǎn)擊“修改”按鈕來(lái)更正,操作步驟同上;
f、如需刪除已添加的待測(cè)線,可以點(diǎn)擊“刪除”按鈕,確認(rèn)無(wú)誤后點(diǎn)擊“確定”即可。
g、如果要更改測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生的譜圖和CCD截圖的存儲(chǔ)路徑,或者要更改當(dāng)前選定工作曲線的報(bào)告模版可以按照如下圖示操作: 綠色箭頭表示更改當(dāng)前報(bào)告模版;
紅色箭頭表示改變存譜路徑。
3、標(biāo)定工作曲線:
(1)首先在“測(cè)試條件設(shè)定”框中,選擇步驟2.1中所建立之工作曲線,點(diǎn)擊“標(biāo)定”按鈕,系統(tǒng)彈出“Read Results Failed”對(duì)話(huà)框,點(diǎn)擊“確認(rèn)”按鈕進(jìn)入“標(biāo)定界面”。 (2)點(diǎn)擊標(biāo)樣列表下的“添加”按鈕,彈出“添加標(biāo)樣-輸入樣品名稱(chēng)”對(duì)話(huà)框,于對(duì)話(huà)框字段中輸入標(biāo)樣名稱(chēng)(如EC681K)輸入完畢后點(diǎn)擊“確定”鍵,標(biāo)樣列表中將會(huì)出現(xiàn)剛輸?shù)臉?biāo)樣名稱(chēng)。 (3)之后在于“標(biāo)樣濃度”列表下點(diǎn)擊“添加”按鈕,系統(tǒng)彈出“添加/修改元素含量”對(duì)話(huà)框,此時(shí)輸入該標(biāo)樣中元素名稱(chēng)及含量(如Pb=220ppm)輸入完畢后點(diǎn)擊“確認(rèn)”按鈕,此時(shí)“標(biāo)樣濃度”字段終將出現(xiàn)相應(yīng)輸入之?dāng)?shù)據(jù)。
(4)重復(fù)點(diǎn)擊“添加”按鈕輸入標(biāo)樣中各元素之濃度,直至各濃度均輸入完畢(如EC681K可輸入As, Br, Cd, Cl, Cr, Hg, Pb, S, Zn, Sn等元素之濃度)。 (5)標(biāo)樣含量輸入完畢后點(diǎn)擊“測(cè)標(biāo)樣”按鈕,進(jìn)入標(biāo)樣測(cè)試程序(與般測(cè)試程序無(wú)異),測(cè)試完成后返回“標(biāo)定界面”測(cè)定結(jié)果會(huì)顯示于“檢測(cè)結(jié)果顯示”欄目中。 (6)重復(fù)步驟(2)→(5)直至所有標(biāo)樣元素濃度輸入完畢并完成測(cè)試。此時(shí)點(diǎn)擊“重新擬合”按鈕系統(tǒng)會(huì)自行回歸出標(biāo)樣中各元素的濃度與強(qiáng)度間之關(guān)系,通過(guò)查看擬合數(shù)據(jù)和曲線可判斷工作曲線擬合質(zhì)量的好壞。若擬合質(zhì)量可接受點(diǎn)擊“完成”鍵結(jié)束工作曲線標(biāo)定。
9注意事項(xiàng)
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的測(cè)量注意事項(xiàng)說(shuō)明:
1、樣品檢測(cè)位置的選取說(shuō)明
供貨商的進(jìn)料可分成原材料﹑零件或半成品,因此檢驗(yàn)員在使用XRF進(jìn)行檢測(cè)時(shí),應(yīng)該對(duì)零件/半成品上不同材質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。例如某零件上有三種顏色的塑料,則檢驗(yàn)員應(yīng)該針對(duì)這三種塑料分別進(jìn)行檢測(cè)。例如FPCA的檢測(cè)位置: 2、測(cè)樣品的準(zhǔn)備
檢驗(yàn)時(shí)需根據(jù)不同材料或零件的形狀﹑尺寸﹑厚度進(jìn)行樣品的調(diào)整及準(zhǔn)備,以提XRF檢測(cè)的準(zhǔn)確性。樣品放置的個(gè)基本的原則就是樣品應(yīng)該能完全覆蓋住測(cè)量窗口,并注意盡量不要有空隙產(chǎn)生;但是若樣品無(wú)法滿(mǎn)足前述要求,則檢測(cè)人員應(yīng)依據(jù)下列原則進(jìn)行樣品的前處理。(注意:準(zhǔn)備樣品所使用的膠帶需確認(rèn)不可含有害物質(zhì)及金屬箔)
(1)電線外皮
若電線中包含有其它芯線,則每條線都應(yīng)該分別進(jìn)行檢測(cè)。
方法1: 將電線外皮剝下后切成2cm長(zhǎng)度后將數(shù)根并排至寬度3~5mm以上,然后以膠帶固定;若電線直徑過(guò)5mm,則可以直接測(cè)量不需要進(jìn)行上述處理。
方法2﹕ 將電線去除金屬導(dǎo)線后切成2mm以下的碎片,置入樣品杯中進(jìn)行量測(cè);樣品重量約需2g左右。 (2)插頭外部的絕緣材料
若插頭上平坦面大于 5x5mm,則直接進(jìn)行量測(cè);若平坦面小于 5x5mm,則采用下列任種方法:
方法1:于樣品上削出足夠的平坦面;
方法2:將絕緣材削下后再將數(shù)個(gè)樣品無(wú)間隙地平排在膠帶上固定后進(jìn)行量測(cè);
方法3:將絕緣材料剪成2mm以下的顆粒后置入樣品杯中壓緊后(減少空氣)進(jìn)行量測(cè),所需的樣品數(shù)量約2g左右。
(3)平板樣品(Plate)
必須確保樣品厚度要有2~3mm以上(若單樣品厚度不足;可堆疊數(shù)個(gè)樣品至適當(dāng)厚度)。
(4)鈕扣狀樣品(Button)
若粒徑大于5mm,則樣品直接進(jìn)行量測(cè);若粒徑小于5mm,則將數(shù)個(gè)樣品固定或是置入樣品杯中,盡量不要留下任何空隙,并確保樣品厚度要有2~3 mm以上。 (5)粒狀(Pellet)
當(dāng)顆粒的粒徑小于2mm,則將其置入樣品杯中壓緊,減少底部間隙以及空洞,樣品重量應(yīng)有2g左右;若顆粒粒徑或度大于2mm,則應(yīng)將顆粒剪碎至小于2mm。 (6)油漆或墨水
由于印刷后的油漆及墨水是無(wú)法檢測(cè)的,因此應(yīng)該以油漆或墨水的原始狀態(tài)放置于樣品杯內(nèi)進(jìn)行量測(cè)(油漆或墨水于容器內(nèi)的深度應(yīng)至少4mm)。注:非真空狀態(tài)下測(cè)試。
(7)大樣品(不可拆分)的檢測(cè)
在對(duì)不可拆分的大樣品測(cè)試時(shí),需要打開(kāi)大樣品蓋進(jìn)行測(cè)試,將大樣品平整部位與測(cè)試平臺(tái)相貼近,用CCD觀察其位置,樣品放置好后,點(diǎn)擊測(cè)量;軟件會(huì)有10秒時(shí)間等待測(cè)試, 此時(shí)儀器附近人員必須遠(yuǎn)離儀器3米以外(如有獨(dú)立小房間,好將儀器置于獨(dú)立房間內(nèi)測(cè)試),待延時(shí)燈閃爍10秒后儀器開(kāi)始測(cè)試,待測(cè)量指示燈(也叫做廷時(shí)燈)熄滅后,人員方可靠近。
(8)其它
樣品上的平坦部位應(yīng)至少5x5mm以上;若有需要,可以將樣品進(jìn)行前處理(例如削平等)。
注1:有下列性的物料不適用于XRF的量測(cè)
1)本身含有大量氣體(e.g. Expanded Polystyrene)的物料
2)中空結(jié)構(gòu)(e.g. Air Mats)的物料
注2:樣品杯所使用的薄膜應(yīng)為用薄膜(不會(huì)造成熒光的吸收),切勿使用其它塑料制品替代(會(huì)干擾XRF檢測(cè)結(jié)果)。
3、樣品測(cè)試的誤差來(lái)源及分析
XRF的檢測(cè)原理是利用樣品被X射線照射后,樣品中不同元素所產(chǎn)生的征熒光X射線強(qiáng)度不同來(lái)進(jìn)行濃度檢測(cè)——這是種間接的檢測(cè)手段。測(cè)試過(guò)程中許多方面都會(huì)不同程度地帶來(lái)誤差,下面依照檢測(cè)流程逐分析誤差來(lái)源:
(1)樣品材質(zhì)不同
對(duì)于XRF技術(shù),要想達(dá)到較的檢測(cè)精度,首先必須要檢測(cè)些與待測(cè)樣品基材形貌相似且含量已知的樣品,從而標(biāo)定出該類(lèi)樣品中元素的征X射線熒光強(qiáng)度與其含量之間的關(guān)系。此處強(qiáng)調(diào)待測(cè)樣品要與標(biāo)準(zhǔn)樣品同質(zhì),但在實(shí)際應(yīng)用中由于待測(cè)樣品組分各種各樣,顆粒度也各有不同,而標(biāo)準(zhǔn)樣品則相對(duì)比較單,“同質(zhì)”很難實(shí)現(xiàn),因此通常都選用與待測(cè)樣品大致相似的基材曲線測(cè)量,而這勢(shì)必會(huì)引入測(cè)試誤差。解決方法是,抽取工廠中的實(shí)際生產(chǎn)樣品(至少要包含兩個(gè)樣品,個(gè)含量,個(gè)低含量)用化學(xué)方法做含量檢測(cè),當(dāng)作標(biāo)準(zhǔn)樣品做成工作曲線,如果要測(cè)同類(lèi)樣品就選用該曲線。
(2)樣品大小的影響
另外,由于元素征線強(qiáng)度與含量有關(guān),其中征線強(qiáng)度Ii (單位:計(jì)數(shù)率cps)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差又與總的計(jì)數(shù)Ni(計(jì)數(shù)率 Ii 與總時(shí)間T 之積)有關(guān),如下式:
從中可以看到計(jì)數(shù)率越小、測(cè)試時(shí)間越短則偏差越大。因此為了提測(cè)試穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度,提計(jì)數(shù)率(提管壓管流),增加測(cè)試時(shí)間就是努力的方向。
而從另外個(gè)角度來(lái)講,實(shí)際測(cè)試中遇有樣品很小或很薄(如針腳、薄膜)的情況,無(wú)論怎樣提管流都不能達(dá)到預(yù)期的計(jì)數(shù)率,此時(shí)可以通過(guò)增加時(shí)間的方法來(lái)達(dá)到相同的測(cè)試精度,這些處理方式已經(jīng)在我們的程序中有所體現(xiàn)。
(3)譜線重疊帶來(lái)的誤差
XRF的處理對(duì)象就是元素的征譜線,理論上講這些譜線應(yīng)該是條條分立開(kāi)來(lái)的,但受到目前探測(cè)器技術(shù)的限制,140eV以上的分辨率并不足以將能量相差不大的譜線分開(kāi),例如以下情形:
由于目前的探測(cè)器技術(shù)并不能將上述干擾譜線嚴(yán)格分開(kāi),通常情況下只能通過(guò)軟件順次剝離的方法得到譜線的凈強(qiáng)度,這種方法的精度并不能?chē)?yán)格保證。而我們的軟件采用了種斯函數(shù)擬和的方法來(lái)達(dá)到解譜的目的,實(shí)踐證明該種方法具有較的準(zhǔn)確度,但即使如此還是不能從根本上消除解譜誤差。
(4)殊樣品
在測(cè)試塑料樣品時(shí),任何原子序數(shù)大過(guò)Ca的元素含量過(guò),微量有害元素的檢測(cè)精度都會(huì)大大降低,例如溴,Bi以及Zn含量過(guò)的橡膠制品等。
4、IEC62321所建議的RoHS允收標(biāo)準(zhǔn)
注:BL=Bellow Limit:低于限量,OL=Over Limit:于限量,LOD=Limit Of Detection:檢測(cè)極限
1、樣品檢測(cè)位置的選取說(shuō)明
供貨商的進(jìn)料可分成原材料﹑零件或半成品,因此檢驗(yàn)員在使用XRF進(jìn)行檢測(cè)時(shí),應(yīng)該對(duì)零件/半成品上不同材質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。例如某零件上有三種顏色的塑料,則檢驗(yàn)員應(yīng)該針對(duì)這三種塑料分別進(jìn)行檢測(cè)。例如FPCA的檢測(cè)位置: 2、測(cè)樣品的準(zhǔn)備
檢驗(yàn)時(shí)需根據(jù)不同材料或零件的形狀﹑尺寸﹑厚度進(jìn)行樣品的調(diào)整及準(zhǔn)備,以提XRF檢測(cè)的準(zhǔn)確性。樣品放置的個(gè)基本的原則就是樣品應(yīng)該能完全覆蓋住測(cè)量窗口,并注意盡量不要有空隙產(chǎn)生;但是若樣品無(wú)法滿(mǎn)足前述要求,則檢測(cè)人員應(yīng)依據(jù)下列原則進(jìn)行樣品的前處理。(注意:準(zhǔn)備樣品所使用的膠帶需確認(rèn)不可含有害物質(zhì)及金屬箔)
(1)電線外皮
若電線中包含有其它芯線,則每條線都應(yīng)該分別進(jìn)行檢測(cè)。
方法1: 將電線外皮剝下后切成2cm長(zhǎng)度后將數(shù)根并排至寬度3~5mm以上,然后以膠帶固定;若電線直徑過(guò)5mm,則可以直接測(cè)量不需要進(jìn)行上述處理。
方法2﹕ 將電線去除金屬導(dǎo)線后切成2mm以下的碎片,置入樣品杯中進(jìn)行量測(cè);樣品重量約需2g左右。 (2)插頭外部的絕緣材料
若插頭上平坦面大于 5x5mm,則直接進(jìn)行量測(cè);若平坦面小于 5x5mm,則采用下列任種方法:
方法1:于樣品上削出足夠的平坦面;
方法2:將絕緣材削下后再將數(shù)個(gè)樣品無(wú)間隙地平排在膠帶上固定后進(jìn)行量測(cè);
方法3:將絕緣材料剪成2mm以下的顆粒后置入樣品杯中壓緊后(減少空氣)進(jìn)行量測(cè),所需的樣品數(shù)量約2g左右。
(3)平板樣品(Plate)
必須確保樣品厚度要有2~3mm以上(若單樣品厚度不足;可堆疊數(shù)個(gè)樣品至適當(dāng)厚度)。
(4)鈕扣狀樣品(Button)
若粒徑大于5mm,則樣品直接進(jìn)行量測(cè);若粒徑小于5mm,則將數(shù)個(gè)樣品固定或是置入樣品杯中,盡量不要留下任何空隙,并確保樣品厚度要有2~3 mm以上。 (5)粒狀(Pellet)
當(dāng)顆粒的粒徑小于2mm,則將其置入樣品杯中壓緊,減少底部間隙以及空洞,樣品重量應(yīng)有2g左右;若顆粒粒徑或度大于2mm,則應(yīng)將顆粒剪碎至小于2mm。 (6)油漆或墨水
由于印刷后的油漆及墨水是無(wú)法檢測(cè)的,因此應(yīng)該以油漆或墨水的原始狀態(tài)放置于樣品杯內(nèi)進(jìn)行量測(cè)(油漆或墨水于容器內(nèi)的深度應(yīng)至少4mm)。注:非真空狀態(tài)下測(cè)試。
(7)大樣品(不可拆分)的檢測(cè)
在對(duì)不可拆分的大樣品測(cè)試時(shí),需要打開(kāi)大樣品蓋進(jìn)行測(cè)試,將大樣品平整部位與測(cè)試平臺(tái)相貼近,用CCD觀察其位置,樣品放置好后,點(diǎn)擊測(cè)量;軟件會(huì)有10秒時(shí)間等待測(cè)試, 此時(shí)儀器附近人員必須遠(yuǎn)離儀器3米以外(如有獨(dú)立小房間,好將儀器置于獨(dú)立房間內(nèi)測(cè)試),待延時(shí)燈閃爍10秒后儀器開(kāi)始測(cè)試,待測(cè)量指示燈(也叫做廷時(shí)燈)熄滅后,人員方可靠近。
(8)其它
樣品上的平坦部位應(yīng)至少5x5mm以上;若有需要,可以將樣品進(jìn)行前處理(例如削平等)。
注1:有下列性的物料不適用于XRF的量測(cè)
1)本身含有大量氣體(e.g. Expanded Polystyrene)的物料
2)中空結(jié)構(gòu)(e.g. Air Mats)的物料
注2:樣品杯所使用的薄膜應(yīng)為用薄膜(不會(huì)造成熒光的吸收),切勿使用其它塑料制品替代(會(huì)干擾XRF檢測(cè)結(jié)果)。
3、樣品測(cè)試的誤差來(lái)源及分析
XRF的檢測(cè)原理是利用樣品被X射線照射后,樣品中不同元素所產(chǎn)生的征熒光X射線強(qiáng)度不同來(lái)進(jìn)行濃度檢測(cè)——這是種間接的檢測(cè)手段。測(cè)試過(guò)程中許多方面都會(huì)不同程度地帶來(lái)誤差,下面依照檢測(cè)流程逐分析誤差來(lái)源:
(1)樣品材質(zhì)不同
對(duì)于XRF技術(shù),要想達(dá)到較的檢測(cè)精度,首先必須要檢測(cè)些與待測(cè)樣品基材形貌相似且含量已知的樣品,從而標(biāo)定出該類(lèi)樣品中元素的征X射線熒光強(qiáng)度與其含量之間的關(guān)系。此處強(qiáng)調(diào)待測(cè)樣品要與標(biāo)準(zhǔn)樣品同質(zhì),但在實(shí)際應(yīng)用中由于待測(cè)樣品組分各種各樣,顆粒度也各有不同,而標(biāo)準(zhǔn)樣品則相對(duì)比較單,“同質(zhì)”很難實(shí)現(xiàn),因此通常都選用與待測(cè)樣品大致相似的基材曲線測(cè)量,而這勢(shì)必會(huì)引入測(cè)試誤差。解決方法是,抽取工廠中的實(shí)際生產(chǎn)樣品(至少要包含兩個(gè)樣品,個(gè)含量,個(gè)低含量)用化學(xué)方法做含量檢測(cè),當(dāng)作標(biāo)準(zhǔn)樣品做成工作曲線,如果要測(cè)同類(lèi)樣品就選用該曲線。
(2)樣品大小的影響
另外,由于元素征線強(qiáng)度與含量有關(guān),其中征線強(qiáng)度Ii (單位:計(jì)數(shù)率cps)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差又與總的計(jì)數(shù)Ni(計(jì)數(shù)率 Ii 與總時(shí)間T 之積)有關(guān),如下式:
從中可以看到計(jì)數(shù)率越小、測(cè)試時(shí)間越短則偏差越大。因此為了提測(cè)試穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度,提計(jì)數(shù)率(提管壓管流),增加測(cè)試時(shí)間就是努力的方向。
而從另外個(gè)角度來(lái)講,實(shí)際測(cè)試中遇有樣品很小或很薄(如針腳、薄膜)的情況,無(wú)論怎樣提管流都不能達(dá)到預(yù)期的計(jì)數(shù)率,此時(shí)可以通過(guò)增加時(shí)間的方法來(lái)達(dá)到相同的測(cè)試精度,這些處理方式已經(jīng)在我們的程序中有所體現(xiàn)。
(3)譜線重疊帶來(lái)的誤差
XRF的處理對(duì)象就是元素的征譜線,理論上講這些譜線應(yīng)該是條條分立開(kāi)來(lái)的,但受到目前探測(cè)器技術(shù)的限制,140eV以上的分辨率并不足以將能量相差不大的譜線分開(kāi),例如以下情形:
測(cè)試元素及能量(keV) | 可能的干擾元素譜線及能量(keV) |
鎘(Cd:Ka)23.118 | 溴(Br:Ka倍峰)23.848 銀(Ag:Ka)22.110 錫(Sn:Ka1,2逃逸峰)23.531,23.304 鉛(Pb:La+Lb1和峰)23.148 |
鉛(Pb:Lb1)12.614 | 鐵(Fe:Ka倍峰)12.810 鉍(Bi:Lb1)13.023 溴(Br:Ka,Kb)11.924,13.2921 |
汞(Hg:La)9.994 | 鋅(Zn:Kb)9.570 |
溴(Br:Ka)11.924 | 汞(Hg:Lb1)11.824 |
砷(As:Ka)10.543 | 鉛(Pb:La)10.534 |
(4)殊樣品
在測(cè)試塑料樣品時(shí),任何原子序數(shù)大過(guò)Ca的元素含量過(guò),微量有害元素的檢測(cè)精度都會(huì)大大降低,例如溴,Bi以及Zn含量過(guò)的橡膠制品等。
4、IEC62321所建議的RoHS允收標(biāo)準(zhǔn)
元素 | 分子 | 金屬 | 復(fù)合材料 |
鎘(Cd) | BL≤(70-3σ) <X< (130+3σ)≤OL |
BL≤(70-3σ) <X< (130+3σ)≤OL |
LOD<X<(150+3σ)≤OL |
鉛(Pb) | BL≤(700-3σ) <X< (1300+3σ)≤OL |
BL≤(700-3σ) <X< (1300+3σ)≤OL |
BL≤(500-3σ) <X< (1500+3σ)≤OL |
汞(Hg) | BL≤(700-3σ) <X< (1300+3σ)≤OL |
BL≤(700-3σ) <X< (1300+3σ)≤OL |
BL≤(500-3σ) <X< (1500+3σ)≤OL |
溴(Br) | BL≤(300-3σ)<X | BL≤(250-3σ)<X | |
鉻(Cr) | BL≤(700-3σ)<X | BL≤(700-3σ)<X | BL≤(500-3σ)<X |
10附錄
附錄:報(bào)告模版設(shè)計(jì)器的使用說(shuō)明
聲明:報(bào)告模版設(shè)計(jì)器的修改影響到軟件測(cè)量窗口中“定制報(bào)告”的樣式和內(nèi)容。私自非正常修改造成貴公司名譽(yù)或其它損失,本公司概不負(fù)責(zé)。
1、 啟動(dòng)報(bào)告模版設(shè)計(jì)器的方法:
鼠標(biāo)按下操作系統(tǒng)“開(kāi)始”菜單,依次指向“所有程序”,“Ux210 WorkStation”,點(diǎn)選“報(bào)告模版設(shè)計(jì)器”,即啟動(dòng)報(bào)告模版設(shè)計(jì)器。 2、必要的修改選項(xiàng)及修改方式:
A、打開(kāi)報(bào)告模版設(shè)計(jì)器后,左上角是公司logo圖片,選中它,按下“編輯”菜單,“設(shè)置圖片格式”,在彈出的對(duì)話(huà)框中,按下“添加圖片”,選擇logo圖片,確認(rèn),然后選中所需圖片,按下“設(shè)置圖片”,完成圖片輸入。如圖1、圖2所示。
圖1、添加logo
圖2、圖片設(shè)置
B、按下選中的儲(chǔ)存格,按下菜單“格式”選項(xiàng),按下“取消鎖定單元格”,點(diǎn)兩下該單元格,可在此進(jìn)行修改。再按下菜單“格式”選項(xiàng),按下“鎖定單元格”。完成此步修改。
C、按下菜單“文件”選項(xiàng),按下保存。若彈出儲(chǔ)存位置對(duì)話(huà)窗口,請(qǐng)選擇路徑輸入名稱(chēng)即可。
D、注意,范本中前后所有帶%××%的參數(shù)不要隨意修改。
聲明:報(bào)告模版設(shè)計(jì)器的修改影響到軟件測(cè)量窗口中“定制報(bào)告”的樣式和內(nèi)容。私自非正常修改造成貴公司名譽(yù)或其它損失,本公司概不負(fù)責(zé)。
1、 啟動(dòng)報(bào)告模版設(shè)計(jì)器的方法:
鼠標(biāo)按下操作系統(tǒng)“開(kāi)始”菜單,依次指向“所有程序”,“Ux210 WorkStation”,點(diǎn)選“報(bào)告模版設(shè)計(jì)器”,即啟動(dòng)報(bào)告模版設(shè)計(jì)器。 2、必要的修改選項(xiàng)及修改方式:
A、打開(kāi)報(bào)告模版設(shè)計(jì)器后,左上角是公司logo圖片,選中它,按下“編輯”菜單,“設(shè)置圖片格式”,在彈出的對(duì)話(huà)框中,按下“添加圖片”,選擇logo圖片,確認(rèn),然后選中所需圖片,按下“設(shè)置圖片”,完成圖片輸入。如圖1、圖2所示。
圖1、添加logo
圖2、圖片設(shè)置
C、按下菜單“文件”選項(xiàng),按下保存。若彈出儲(chǔ)存位置對(duì)話(huà)窗口,請(qǐng)選擇路徑輸入名稱(chēng)即可。
D、注意,范本中前后所有帶%××%的參數(shù)不要隨意修改。
11軟件功能
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的軟件功能:
1、可以對(duì)RoHS/EN71指令中的有害元素(Pb、Cd、Hg、Br、Cr、As、Sb、Se、Ba)進(jìn)行精準(zhǔn)測(cè)試;
2、元素分析范圍:從鉀(K)到鈾(U),ppm量級(jí);
3、分析方法:綜合應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、基本參數(shù)法等;
4、分析報(bào)告:多種語(yǔ)言格式(簡(jiǎn)體中文 繁體中文 英文等)及文檔格式報(bào)告,如Excel、PDF等,預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)模板,用戶(hù)還可以自定義模板格式,所有文檔可自由打印和保存;
5、數(shù)據(jù)自動(dòng)保存:所有樣品測(cè)試后的數(shù)據(jù)均會(huì)自動(dòng)保存,測(cè)試結(jié)果具有可追溯性;
6、穩(wěn)定性自檢功能:可即時(shí)對(duì)儀器當(dāng)前穩(wěn)定性進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè);
7、操作界面多語(yǔ)種:英語(yǔ)、簡(jiǎn)體中文、繁體中文等。
1、可以對(duì)RoHS/EN71指令中的有害元素(Pb、Cd、Hg、Br、Cr、As、Sb、Se、Ba)進(jìn)行精準(zhǔn)測(cè)試;
2、元素分析范圍:從鉀(K)到鈾(U),ppm量級(jí);
3、分析方法:綜合應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、基本參數(shù)法等;
4、分析報(bào)告:多種語(yǔ)言格式(簡(jiǎn)體中文 繁體中文 英文等)及文檔格式報(bào)告,如Excel、PDF等,預(yù)設(shè)標(biāo)準(zhǔn)模板,用戶(hù)還可以自定義模板格式,所有文檔可自由打印和保存;
5、數(shù)據(jù)自動(dòng)保存:所有樣品測(cè)試后的數(shù)據(jù)均會(huì)自動(dòng)保存,測(cè)試結(jié)果具有可追溯性;
6、穩(wěn)定性自檢功能:可即時(shí)對(duì)儀器當(dāng)前穩(wěn)定性進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè);
7、操作界面多語(yǔ)種:英語(yǔ)、簡(jiǎn)體中文、繁體中文等。
12軟件特點(diǎn)
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的軟件點(diǎn):
1、預(yù)置多條工作曲線,涵蓋金屬、PE、PVC、鋁材、焊錫、銅合金等基體類(lèi)型可滿(mǎn)足用戶(hù)常規(guī)測(cè)量的要求;
2、提供開(kāi)放式工作曲線平臺(tái),用戶(hù)可以自由配置工作曲線以及任意添加標(biāo)樣數(shù)據(jù),以滿(mǎn)足更測(cè)試度的要求,或適應(yīng)環(huán)保指令的后期擴(kuò)展;
3、人性化的軟件界面與操作方法,使用獨(dú)有圖形顯示技術(shù),既方便又直觀;結(jié)合大量操作經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化操作步驟,極大方便用戶(hù);
4、精確的數(shù)據(jù)處理方式:以基本參數(shù)法為依據(jù)精確配置的濾光片系統(tǒng)大幅提峰背比,結(jié)合系列先進(jìn)的光譜處理方法,極大提征譜線的檢出精度,以此為依據(jù)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法再做進(jìn)步校正,使測(cè)試數(shù)據(jù)達(dá)到極的精密度和準(zhǔn)確度;
5、數(shù)據(jù)管理:由數(shù)據(jù)庫(kù)支持的業(yè)化報(bào)表生成、查詢(xún)打印、操作員分級(jí)授權(quán)等功能極大方便企業(yè)管理;
6、完善的安全連鎖功能:配合硬件電路的防護(hù)措施,在不安全的操作發(fā)生時(shí)自動(dòng)切斷X射線確保操作員不受傷害;
7、智能化軟件保護(hù),避免不當(dāng)操作對(duì)光譜儀的損傷,延長(zhǎng)儀器使用壽命。
1、預(yù)置多條工作曲線,涵蓋金屬、PE、PVC、鋁材、焊錫、銅合金等基體類(lèi)型可滿(mǎn)足用戶(hù)常規(guī)測(cè)量的要求;
2、提供開(kāi)放式工作曲線平臺(tái),用戶(hù)可以自由配置工作曲線以及任意添加標(biāo)樣數(shù)據(jù),以滿(mǎn)足更測(cè)試度的要求,或適應(yīng)環(huán)保指令的后期擴(kuò)展;
3、人性化的軟件界面與操作方法,使用獨(dú)有圖形顯示技術(shù),既方便又直觀;結(jié)合大量操作經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化操作步驟,極大方便用戶(hù);
4、精確的數(shù)據(jù)處理方式:以基本參數(shù)法為依據(jù)精確配置的濾光片系統(tǒng)大幅提峰背比,結(jié)合系列先進(jìn)的光譜處理方法,極大提征譜線的檢出精度,以此為依據(jù)用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法再做進(jìn)步校正,使測(cè)試數(shù)據(jù)達(dá)到極的精密度和準(zhǔn)確度;
5、數(shù)據(jù)管理:由數(shù)據(jù)庫(kù)支持的業(yè)化報(bào)表生成、查詢(xún)打印、操作員分級(jí)授權(quán)等功能極大方便企業(yè)管理;
6、完善的安全連鎖功能:配合硬件電路的防護(hù)措施,在不安全的操作發(fā)生時(shí)自動(dòng)切斷X射線確保操作員不受傷害;
7、智能化軟件保護(hù),避免不當(dāng)操作對(duì)光譜儀的損傷,延長(zhǎng)儀器使用壽命。
13RoHS分析軟件
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的RoHS 分析軟件:
1、針對(duì)現(xiàn)有環(huán)保指令的五種有害元素、無(wú)鹵要求及玩具指令中的有害元素,加裝光路優(yōu)化系統(tǒng)后可定性測(cè)試Cl元素;
2、在開(kāi)放式工作曲線平臺(tái)的支持下,用戶(hù)可以從容應(yīng)對(duì)各種環(huán)保指令測(cè)試的擴(kuò)展。
1、針對(duì)現(xiàn)有環(huán)保指令的五種有害元素、無(wú)鹵要求及玩具指令中的有害元素,加裝光路優(yōu)化系統(tǒng)后可定性測(cè)試Cl元素;
2、在開(kāi)放式工作曲線平臺(tái)的支持下,用戶(hù)可以從容應(yīng)對(duì)各種環(huán)保指令測(cè)試的擴(kuò)展。
14外圍設(shè)備
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的外圍設(shè)備:
1、計(jì)算機(jī)(標(biāo)配)
CPU :P4計(jì)算機(jī)
內(nèi) 存:1G
硬盤(pán)容量:160G
顯 示 器:19寸液晶
2、噴墨打印機(jī)(標(biāo)配)
彩色噴墨印機(jī)
3、其他項(xiàng)目配置
樣品杯 2個(gè) 標(biāo)配
測(cè)試薄膜 50片 標(biāo)配
保險(xiǎn)管 五個(gè) 標(biāo)配
4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置
歐盟標(biāo)準(zhǔn)ERM®-EC680K 個(gè) 標(biāo)配
歐盟標(biāo)準(zhǔn)ERM®-EC681K 個(gè) 標(biāo)配
銀校準(zhǔn)樣品 個(gè) 標(biāo)配
5、配備的技術(shù)資料
保 修 卡 份 標(biāo)配
合 格 證 份 標(biāo)配
儀器操作手冊(cè) 本 標(biāo)配
輻射安全檢測(cè)報(bào)告 份 標(biāo)配
1、計(jì)算機(jī)(標(biāo)配)
CPU :P4計(jì)算機(jī)
內(nèi) 存:1G
硬盤(pán)容量:160G
顯 示 器:19寸液晶
2、噴墨打印機(jī)(標(biāo)配)
彩色噴墨印機(jī)
3、其他項(xiàng)目配置
樣品杯 2個(gè) 標(biāo)配
測(cè)試薄膜 50片 標(biāo)配
保險(xiǎn)管 五個(gè) 標(biāo)配
4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置
歐盟標(biāo)準(zhǔn)ERM®-EC680K 個(gè) 標(biāo)配
歐盟標(biāo)準(zhǔn)ERM®-EC681K 個(gè) 標(biāo)配
銀校準(zhǔn)樣品 個(gè) 標(biāo)配
5、配備的技術(shù)資料
保 修 卡 份 標(biāo)配
合 格 證 份 標(biāo)配
儀器操作手冊(cè) 本 標(biāo)配
輻射安全檢測(cè)報(bào)告 份 標(biāo)配
15售后服務(wù)
Ux-210X熒光RoHS檢測(cè)光譜儀的售后服務(wù):
1、為客戶(hù)免費(fèi)提供操作培訓(xùn),培訓(xùn)期至三天。(需體現(xiàn)階段性培訓(xùn)時(shí)間)
2、整機(jī)保修二年,全聯(lián)網(wǎng)售后保修,并終身提供技術(shù)服務(wù)支持。
3、保修期內(nèi)的非人為因素儀器損壞,免費(fèi)維修。標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)時(shí)間:4小時(shí)響應(yīng),上門(mén)服務(wù)時(shí)間48小時(shí),24小時(shí)技術(shù)支持熱線。
4、 免費(fèi)提供軟件升級(jí)服務(wù)。
1、為客戶(hù)免費(fèi)提供操作培訓(xùn),培訓(xùn)期至三天。(需體現(xiàn)階段性培訓(xùn)時(shí)間)
2、整機(jī)保修二年,全聯(lián)網(wǎng)售后保修,并終身提供技術(shù)服務(wù)支持。
3、保修期內(nèi)的非人為因素儀器損壞,免費(fèi)維修。標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)時(shí)間:4小時(shí)響應(yīng),上門(mén)服務(wù)時(shí)間48小時(shí),24小時(shí)技術(shù)支持熱線。
4、 免費(fèi)提供軟件升級(jí)服務(wù)。
17產(chǎn)品相冊(cè)
19留言咨詢(xún)(5分鐘應(yīng)答)
您留言咨詢(xún)的信息,系統(tǒng)會(huì)以短信、郵件、微信三種方式同時(shí)通知客戶(hù)。
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